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专利号: 2020111166364
申请人: 西安工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.用废棉制备掺银软碳‑氮化碳‑TiO2复合材料的方法,其特征在于,具体操作步骤如下:步骤1,将废弃棉纤维经过清洗、溶胀后在氮气环境中煅烧成软碳纤维;

步骤1中,废弃棉纤维的清洗、溶胀和氮氛中煅烧制备软碳的具体过程为:

步骤1.1:将废弃棉纤维剪成长度为2.0~5.0mm,浸入摩尔浓度0.3~0.6M的NaOH溶液中,80~120℃水浴处理20~40min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;

步骤1.2:将洗涤过的棉纤维浸泡在质量分数为50~60%的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液,60~70℃水浴加热20~30min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;

配制摩尔浓度为10~14M的KOH溶液,然后将干燥后的棉纤维浸泡在KOH溶液中,将纤维连同溶液一起添加到100ml的聚四氟乙烯内胆中;然后将内胆置于不锈钢反应釜中并加盖密封,将不锈钢反应釜加热升温至100~140℃,并以5~10r/min速率恒温处理2~5h;待反应结束反应釜自然冷却后,取出纤维用去离子水浸泡2~3次,每次10~30min,最后去离子水浸泡1~2次,在冷冻机中进行干燥;

步骤1.3:将步骤1.2处理后的纤维放入无盖石英舟中,然后转移到管式炉中,在氮氛环‑1境下以1~5℃min 的加热速率升温至500~600℃并恒温处理2~5h;反应结束待石英舟冷却至室温,用无水乙醇超声振荡10~30min再浸泡10~30min,去离子水浸泡3~5次每次10~20min,80~130℃真空干燥5~8h,得到软碳纤维;

步骤2,将步骤1所述软碳纤维冷冻研磨成粉体,在避光、超声条件下将银量子点嵌入到软碳的微孔中,得到掺杂银量子点的软碳粉体;

步骤3,将石墨相氮化碳颗粒研磨成少层纳米片,并在聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇溶液中进行超声振荡处理,剥离出单层g‑C3N4纳米片;

步骤4,将单层g‑C3N4纳米片添加到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液中,在‑30℃冷冻环境下进行振动砸击研磨,制成g‑C3N4/TiO2复合溶液;

步骤5,将掺杂银量子点软碳粉体添加到g‑C3N4/TiO2复合溶液中继续振动砸击研磨,最后将混合溶液在高温、高压条件下进行水热反应,制备得到掺杂银量子点软碳/g‑C3N4/TiO2复合材料。

2.根据权利要求1所述的用废棉制备掺银软碳‑氮化碳‑TiO2复合材料的方法,其特征在于,步骤2中,软碳纤维冷冻研磨成粉体,掺杂银量子点软碳的具体制备过程为:

步骤2.1:将所述软碳纤维加入到冷冻研磨罐中,零下30~35℃条件下,预冷冻20~

40min,再振动砸击研磨20~40min,分20~40次,每次60s;使用去离子水将软碳粉体洗出,

60~80℃真空烘干;

步骤2.2:配制浓度为1~5mmol/L的AgNO3溶液;将经步骤2.1处理后的软碳粉体加入到AgNO3溶液中,28~35KHZ频率下避光超声振荡10~30min,再浸泡10~30min,9000~

11000r/min条件下离心15~20min,50~80℃真空干燥,得到掺杂银量子点的软碳。

3.根据权利要求1所述的用废棉制备掺银软碳‑氮化碳‑TiO2复合材料的方法,其特征在于,步骤3中,制备单层g‑C3N4纳米片的具体过程为:

步骤3.1:将三聚氰胺放入石英舟中加盖一个石英舟,然后转移到管式炉中,在氮氛环‑1境下以1~3℃min 的加热速率升温至500~600℃并恒温处理2~5h;反应结束待石英舟冷却至室温,收集所制备的淡黄色产物即为g‑C3N4颗粒;

步骤3.2:将g‑C3N4颗粒放入振动砸击式研磨机中,再将季铵盐加入其中,零下30~35℃条件下,预冷冻20~40min,再振动砸击研磨20~40min,分20~40次,每次60s;研磨结束即得到少层g‑C3N4纳米片;将得到的少层g‑C3N4纳米片在聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇溶液中超声振荡10~30min,剥离出单层g‑C3N4纳米片。

4.根据权利要求3所述的用废棉制备掺银软碳‑氮化碳‑TiO2复合材料的方法,其特征在于,步骤3.2所述研磨时的球料质量比为80~100:1。

5.根据权利要求1所述的用废棉制备掺银软碳‑氮化碳‑TiO2复合材料的方法,其特征在于,步骤4中,g‑C3N4/TiO2复合溶液的具体制备过程为:

步骤4:量取钛酸异丙酯、分散剂聚乙二醇400和无水乙醇置于研磨罐中得到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液,再将单层g‑C3N4纳米片添加到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液中,零下35~40℃条件下,预冷冻20~40min,再振动砸击研磨20~40min,分20~40次,每次60s,振动砸击研磨结束后得到g‑C3N4/TiO2复合溶液;

所述钛酸异丙酯、分散剂聚乙二醇400、无水乙醇和单层g‑C3N4纳米片的比例为0.3~

0.6mL:0.5~2.0mL:15~18mL:0.025~0.05g。

6.根据权利要求1所述的用废棉制备掺银软碳‑氮化碳‑TiO2复合材料的方法,其特征在于,步骤5中,掺杂银量子点软碳/g‑C3N4/TiO2复合材料的具体制备过程为:步骤5.1:将步骤2所述掺杂银量子点的软碳加入到g‑C3N4/TiO2复合溶液中继续振动砸击研磨20~40min,得到复合溶液a;

步骤5.2:将复合溶液a添加到聚四氟乙烯内胆中,加盖密封后装入均相反应器,并以5~10r/min转速100~140℃恒温反应2~5h,自然冷却至室温;将得到的产物用无水乙醇和去离子水各洗涤10~20min,重复3~5次,冷冻干燥;得到掺杂银量子点软碳/g‑C3N4/TiO2复合材料。