1.两种三萜化合物的制备方法,所述两种三萜化合物的结构式分别如Ⅰ和Ⅱ所示: Ⅰ Ⅱ;
其特征在于,具体包括以下步骤:
(1) 有机溶剂超声提取:把赤芝子实体晒干,粉碎至60‑100目,在室温下用第一有机溶剂浸泡后超声提取2‑4次,每次20‑40分钟,合并提取液,浓缩后得到赤芝浸膏a;所述第一有机溶剂为85%‑99%的乙醇或85%‑99%的甲醇;
(2) 有机溶剂萃取:将所述浸膏a倒入分液漏斗中,加入浸膏重量1‑3倍的水和第二有机溶剂,搅拌均匀后摇动,充分静置,待溶液分液后取有机溶剂层,反复3次,合并有机溶剂层,减压蒸馏得到赤芝浸膏b;所述第二有机溶剂为85%‑99%的二氯甲烷或85%‑99%的乙酸乙酯;
(3) 正相色谱法分离:将所述浸膏b 用硅胶柱层析分离,用体积比为1:0,9:1,7:1,4:
1,2:1,1:1和0:1的石油醚/丙酮进行梯度洗脱,经薄层色谱和紫外光谱分析检测后合并相似组分得到6个组分A‑F;其中,硅胶柱的装柱方法如下:将浸膏b用85%‑99%的二氯甲烷搅拌均匀,加入样品量1‑3倍量的80‑100目的硅胶晾干,用样品量12‑39倍的100‑200目的硅胶安装色谱柱;
(4) MCI柱色谱脱色:取组分D用MCI柱色谱脱色,用43%‑89%甲醇水溶液为洗脱剂,用薄层色谱和紫外光谱分析检测后合并相似的组分,得到组分D1‑D5;
(5) 正相柱色谱分离:将组分D4用硅胶柱层析分离,用体积比为1:0,9:1,7:1,4:1,2:
1,1:1和0:1的石油醚/丙酮进行梯度洗脱,然后用薄层色谱分析合并相似组分收集得到组分到D4a‑D4f;其中,硅胶柱的装柱方法如下:将组分D4用85%‑99%的乙酸乙酯溶解后和样品量1‑3倍量的80‑100目硅胶搅拌均匀,晾干后用样品量12‑39倍的100‑200目的硅胶安装色谱柱;
(6) 半制备HPLC纯化:采用9.4×250 mm,10 μm的Zorbax SB‑C18半制备柱,以45%‑89%的甲醇/水溶液或34%‑85%的乙腈/水溶液为流动相,DAD检测器波长为204 nm、210 nm、254 nm和306 nm,流速为1‑5mL/min,进样量为22‑1000μL条件下将组分D4c经半制备HPLC分离纯化,即得化合物 和化合物 。
2.两种三萜化合物在制备肝脏保护药物中的用途,所述两种三萜化合物的结构式分别如Ⅰ和Ⅱ所示:
Ⅰ Ⅱ;
其特征在于,所述三萜化合物的药物剂型为片剂、胶囊剂、口服液、口含片、颗粒剂、混悬剂、栓剂、注射剂、粉针剂、滴丸、缓释剂、控释剂或靶向制剂。