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专利号: 2020109517023
申请人: 南京晓庄学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种甲基胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法为利用胺甲基化反应制备甲基胺;所述胺甲基化反应中,催化剂为十二烷基二甲基胺己内酯。

2.如权利要求1所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下述具体步骤:在十二烷基二甲基胺己内酯的催化下,芳香胺与CO2发生胺甲基化反应生成甲基胺。

3.如权利要求2所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下述具体步骤:在十二烷基二甲基胺己内酯的催化下,式(I)所示的芳香胺与CO2以及聚甲基聚硅氧烷发生胺甲基化反应,生成式(II)所示的甲基胺;所述胺甲基化反应的反应路线如下:其中,R1选自H、未取代的或取代的C1-C6的烷基、未取代的或取代的C6-C30的芳基、或者形成未取代的或取代的C4-C7的杂环;R2-R6彼此独立地选自H、卤素、酯基、酰胺基、醛基、氰基、未取代的或取代的C1-C3的烷氧基、未取代的或取代的C1-C6烷基,或者未取代的或取代的C6-C30的芳基。

4.如权利要求3所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述R1选自H、甲基、乙基、异丙基、正丁基、苯甲基、苯基、 形成 所述R2-R6彼此独立地选自H、卤素、甲氧基、甲基或苯基。

5.如权利要求1-4任一项所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述胺甲基化反应的反应温度为50-100℃,反应时间为6-18h。

6.如权利要求3或4所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述芳香胺与所述聚甲基聚硅氧烷的摩尔比为1:1-4。

7.如权利要求2-4任一项所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述十二烷基二甲基胺己内酯的加入量是所述芳香胺摩尔质量的10-50%。

8.如权利要求1-4任一项所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述胺甲基化反应中,反应溶剂选自乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二乙二醇二甲醚和

1,4-二氧六环中的至少一种。

9.如权利要求1或2所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括以下步骤:将反应完成后得到的混合溶液冷却至室温,淬灭反应,收集有机相液体,将所述有机相液体纯化后,得到甲基胺。

10.如权利要求9所述的甲基胺的制备方法,其特征在于,使用CH2Cl2萃取所述混合溶液;使用硅胶柱层析纯化所述有机相液体。