利索能及
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专利号: 2016100974205
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.结构式如下的化合物:

R1基团为对甲氧基苯基、对氯苯基、2,4,6-三甲基苯基、2-甲硫基苯基、3,4-二甲亚氧基苯基、1-萘基。

2.结构式如下的化合物:

2 2

R基团为甲基、乙基、苯基、异丙基、2-羟基乙基、2-氰基乙基等R 基团的定义相同,为对甲基苯基、对溴苯基、对甲氧基苯基、间甲基苯基、间氯苯基、苯基、对乙酯基苯基、对硝基苯基;

R3基团为甲基、乙基、苯基、异丙基、2-羟基乙基、2-氰基乙基。

3.结构式如下的化合物:

R4基团为苯基、对氯苯基、3,4-二甲亚氧基苯基、2,4,6-三甲基苯基、邻氟苯基;

R5基团为苯基、对氯苯基、对甲氧基苯基、二联苯基、正己基。

4.一种权利要求1或2或3所述的化合物的制备方法,其步骤是:A、在10mL舒伦克(Schlenk)管中加入活性炭负载铂催化剂,抽真空换氩气后,加入溶剂;所述活性炭负载铂催化剂的用量为起始原料的物质的量的0.05%-0.5%;所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、甲苯、环己烷、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中至少一种;所述起始原料的物质的量与溶剂甲苯的毫升数与之比为0.3;

B、在氩气保护下,向上述体系中,分别连续依次加入苯硅烷、起始原料和甲酸。所述苯硅烷与起始原料的的物质的量之比为2.5-5.0;所述甲酸与底物胺或亚胺物质的量之比为

2.0-3.0;

C、整个反应体系在80℃下搅拌进行反应;所述反应时间为13-17小时;

D、反应结束后,向体系中加入乙酸乙酯3mL稀释,以氢氧化钠水溶液(3mol/L,3mL)淬灭反应,乙酸乙酯(3×10mL)萃取,分离出有机相后,用无水Na2SO4干燥,过滤,旋转蒸发除去溶剂。残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂柱层析,分离纯化得到目标产物。所述的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂的比例依据产物极性不同选择,柱层析采用硅胶为固定相。

5.权利要求4所述的一种胺和亚胺氮甲基化的制备方法在同位素标记药物合成中的应用。