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专利号: 2020108925025
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将6-叠氮-6-脱氧直链淀粉溶解于N,N-二甲基乙酰胺中,加入三苯基膦进行反应得到含三苯基膦亚胺衍生物的反应液,然后加入蒸馏水,使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6-氨基-6-脱氧直链淀粉,接着加入过量的芳香基异氰酸酯进行反应得到含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液;

2)将步骤1)所得含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液滴入直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的不良溶剂中得到沉淀,再以N,N-二甲基甲酰胺为良溶剂,用不良溶剂进行重沉淀数次,直至用薄层色谱检测滤液无紫外吸收为止,得到直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲。

2.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,步骤1)所述三苯基膦与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复单元的摩尔数之比为2∶1。

3.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,步骤1)加入三苯基膦进行反应的反应条件为:在25—95℃下反应

2h以上。

4.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,步骤1)所述蒸馏水与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复单元的摩尔数之比为2—3∶1。

5.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,步骤1)加入蒸馏水进行反应的反应条件为:在25—95℃下反应

24h以上。

6.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,步骤1)所述芳香基异氰酸酯与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复单元的摩尔数之比为9.5—11.5∶1。

7.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,步骤1)加入过量的芳香基异氰酸酯进行反应的反应条件为:在4-二甲氨基吡啶催化下,于80—95℃下反应24—36h。

8.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,其特征在于,步骤2)所述直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的不良溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙醚、正丙基醚、正丁基醚、甲基叔丁基醚、异丙基醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、丁酮、四氢呋喃、二氧六环、甲苯或苯。

9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-

6-脱氧-6-芳香基脲。

10.权利要求9所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲作为手性固定相材料的应用。