利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2015107154575
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲),其结构式如下:

其中:n≥10;R1为3-12个碳原子的烷基;R2为以下基团中的一种:

2.权利要求1所述的壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲)的制备方法,其特征在于将壳聚糖-烃基脲溶解在氯化锂的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,加入过量的苯环上含不同取代基的异氰酸酯,于80-95℃下反应24-48小时生成壳聚糖衍生物,即壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲);

所述的苯环上含不同取代基的异氰酸酯的结构式为:

其中R2为以下基团中的一种:

所述的壳聚糖-烃基脲,其具有如下结构通式:

其中:n≥10;R为3-12个碳原子的烷基。

3.根据权利要求2所述的壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲)的制备方法,其特征在于壳聚糖-烃基脲重复单元摩尔数与苯环上含不同取代基的异氰酸酯摩尔数之比为1:2-6。

4.根据权利要求2所述的壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲)的制备方法,其特征在于所述的壳聚糖-烃基脲的制备方法如下:

1)壳聚糖氨基的甲氧基甲酰化:将脱乙酰度在98%以上的壳聚糖溶于稀盐酸中,或者将分子量小的水溶性的壳聚糖直接溶于水中,再向所得溶液中加入适量的甲醇和过量的氯甲酸甲酯,于低温下加三乙胺控制反应体系的pH值在2-7之间,搅拌3-8h,得到壳聚糖-N-甲氧基甲酰胺;

2)壳聚糖-N-甲氧基甲酰胺的脲基化:将步骤1)得到的壳聚糖-N-甲氧基甲酰胺溶解在氯化锂的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,加入过量的胺,于100-130℃下反应6-24小时生成壳聚糖衍生物,即壳聚糖-烃基脲。

5.根据权利要求4 所述的壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲)的制备方法,其特征在于步骤1)所述的氯甲酸甲酯的摩尔数与壳聚糖的重复单元的摩尔数之比不小于3:1,所述的低温温度为2-15℃;步骤2)所述的胺的摩尔数与壳聚糖-N-甲氧基甲酰胺的重复单元的摩尔数之比不小于4:1。

6.一种手性固定相,其特征在于含有权利要求1所述的壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲)。

7.权利要求6所述的手性固定相的制备方法,其特征在于:将壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲)溶于强极性有机溶剂中,再将所得溶液与硅胶或羟基被封端的硅胶相混合,随后减压蒸出溶剂,壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(脲)沉积在硅胶或端羟基被封端的硅胶表面,即得到手性固定相。

8.根据权利要求7 所述的手性固定相的制备方法,其特征在于:所述强极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或者二甲亚砜。