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专利号: 2020107695897
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种基于中孔吸附剂分离食用油中甘油一酯和甘油二酯的方法,其特征在于,包括步骤:S1、取氨基化中孔吸附剂和食用油混合,使食用油中的甘油一酯和甘油二酯吸附在氨基化中孔吸附剂上,得混合物A;所述氨基化中孔吸附剂和食用油的重量比为(1 5):1;

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S2、将淋洗液加入步骤S1所述混合物A中,搅拌使淋洗液洗去吸附在氨基化中孔吸附剂上的杂质,得混合物B;分离混合物B中的液体和固体,收集固体;所述淋洗液为正己烷‑三氯甲烷混合溶液,由正己烷和三氯甲烷按体积比(1 5):(5 1)混合而成;所述淋洗液与食用油~ ~的体积重量比为(5 15):1ml/g;

~

S3、取洗脱液与步骤S2所述固体混合,搅拌使洗脱液洗脱吸附在氨基化中孔吸附剂上的甘油一酯和甘油二酯,得混合物C;分离混合物C中的液体和固体,收集液体于氮气下吹干,所得残留物为甘油一酯和甘油二酯;所述洗脱液是正己烷‑乙酸混合溶液,由正己烷和乙酸按体积比(1 5):(5 1)混合而成;所述洗脱液与食用油的体积重量比为(4 15):1ml/g;

~ ~ ~

其中,所述氨基化中孔吸附剂的制备方法,包括步骤:

S11、取正硅酸乙酯、乙醇、水和氨水按体积比(1 2):(30 40):(2 4):(2 4)混合,60℃~ ~ ~ ~搅拌混匀4 5小时,得混合液;

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S12、将步骤S11所述混合液置于四氟乙烯内衬的反应釜内,在60℃放置晶化24h,得混合物A;

S13、分离步骤S12所述混合物A的固体和液体,将所述固体用水洗涤至中性,于120℃干燥12h,得吸附剂;

S14、取步骤S13所述吸附剂分散于无水甲苯中,再加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷,混匀,得混合物B;其中,所述吸附剂和无水甲苯的重量体积比为1:(100 200)g/ml;所述无水甲苯~和所述3‑氨丙基三乙氧基硅烷的体积比是100:(1 9);

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S15、将步骤S14所述混合物B置于90℃搅拌并回流反应10h,将所得溶液静置,除去上层甲苯清液,取固体颗粒;

S16、将步骤S15所述固体颗粒中加入乙醇,离心取固体颗粒A;将所述固体颗粒A中加入乙醇,离心取固体颗粒B;将所述固体颗粒B加入乙醇,离心取固体颗粒C;将所述固体颗粒C置于60℃干燥12h,得到氨基化中孔吸附剂;其中,所述乙醇和步骤S14所述吸附剂的重量体积比为1:20g/ml。

2.根据权利要求1所述基于中孔吸附剂分离食用油中甘油一酯和甘油二酯的方法,其特征在于,步骤S1所述食用油为南极磷虾油、鱼油、花生油或大豆油。

3.根据权利要求1所述基于中孔吸附剂分离食用油中甘油一酯和甘油二酯的方法,其特征在于,步骤S2所述搅拌的时间为2 3小时。

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4.根据权利要求1所述基于中孔吸附剂分离食用油中甘油一酯和甘油二酯的方法,其特征在于,步骤S3所述搅拌的时间为2 3小时。

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5.根据权利要求1所述基于中孔吸附剂分离食用油中甘油一酯和甘油二酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、取氨基化中孔吸附剂1g和0.5g南极磷虾油混合,得混合物A;

S2、量取3ml淋洗液加入所述混合物A中,搅拌2h,得混合物B;过滤分离液体和固体,收集固体;其中,所述淋洗液为正己烷‑三氯甲烷混合溶液,由正己烷和三氯甲烷按体积比1:1混合而成;

S3、将3ml洗脱液加入到步骤S2所述固体中,搅拌2小时,得混合物C;分离混合物C中的液体和固体,收集液体于氮气下吹干,残留物是甘油一酯和甘油二酯的混合物;其中,所述洗脱液为正己烷‑乙酸混合溶液,由正己烷和乙酸按体积比1:1混合而成;

其中,所述氨基化中孔吸附剂的制备方法为:

S11、将1ml正硅酸乙酯,40ml乙醇,2ml水和2ml氨水混合,在60℃混合搅拌4小时,得混合液;

S12、将步骤S11所述混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜内,将反应釜置于烘箱内,

60℃晶化24h,得混合物A;

S13、过滤步骤S12所述混合物A,将固体与液体分离;将所述固体用去离子水洗涤至中性,置于120℃干燥12h,得吸附剂;

S14、取1g步骤S13所述吸附剂,分散于100ml无水甲苯中,加入9ml 3‑氨丙基三乙氧基硅烷,混合均匀,得混合物B;

S15、将步骤S14所述混合物B在90℃油浴下搅拌并回流反应10h,将所得溶液静置,除去上层甲苯清液,离心取固体颗粒;

S16、将步骤S15所述固体颗粒加入20ml乙醇,7800g离心10min取固体颗粒A;将所述固体颗粒A加入20ml乙醇,7800g离心10min取固体颗粒B;将所述固体颗粒B加入20ml乙醇,

7800g离心10min取固体颗粒C;将所述固体颗粒C置于60℃干燥12h,得氨基化中孔吸附剂。