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专利号: 2020104679638
申请人: 唐山师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-09-26
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂,包括式1所示的哌嗪基酰胺酸钙或式2所示的哌嗪基酰胺酸锌;

在式1、式2中,R选自H2C-CH2、HC=CH、 H2C-CH2-CH2、H2C-CH2-CH2-CH2、 中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂,其特征在于,以摩尔份比计,所述哌嗪基酰胺酸钙的原料包括:无水哌嗪0.5-1.5摩尔份;

酸酐3.2-1.0摩尔份;

碱性化合物1.1-3.3摩尔份;

钙盐0.45-1.45摩尔份;

以摩尔份比计,所述哌嗪基酰胺酸锌的原料包括:无水哌嗪0.5-1.5摩尔份;

酸酐3.2-1.0摩尔份;

碱性化合物1.1-3.3摩尔份;

锌盐0.45-1.45摩尔份。

3.根据权利要求2所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂,其特征在于,所述酸酐包括丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、己二酸酐、1-环戊烯-1,2-二羧酸酐中的至少一种;

所述碱性化合物包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;

所述钙盐包括氯化钙、硫酸钙、硝酸钙中的至少一种;

所述锌盐包括氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂,其特征在于,包括所述哌嗪基酰胺酸钙和所述哌嗪基酰胺酸锌复配得到的产物。

5.根据权利要求4所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂,其特征在于,所述哌嗪基酰胺酸钙和所述哌嗪基酰胺酸锌复配的质量比为2:1~1:2,优选为1:1。

6.一种PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂的制备方法,用以制备权利要求1-5中任一项所述的哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂,包括步骤:a.中间体哌嗪基酰胺酸的制备:(1)向盛有有机溶剂的容器中加入无水哌嗪,搅拌,同时升温后备用;(2)将酸酐溶解在有机溶剂中,之后转入漏斗,缓慢滴入至(1)步骤中的容器中,直到滴加完毕;(3)继续反应,直至反应结束,蒸出溶剂;(4)将溶剂蒸出后容器中剩余的物质进行重结晶,干燥,即得中间体哌嗪基酰胺酸;

b.哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂的制备:(i)将碱性化合物溶解在醇类溶剂中形成碱性溶液,将钙盐或锌盐溶解在醇类溶剂中形成盐溶液;(ii)将中间体哌嗪基酰胺酸加入容器中,同时向其中加入醇类溶剂,搅拌同时升温;(iii)将(i)步骤中的碱性溶液滴加至容器中,滴加至溶液变澄清后,继续升温,然后滴加步骤(i)的盐溶液至容器中,滴完后继续保温反应;

(iv)将反应得到的物质通过过滤、干燥,即得哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂。

7.根据权利要求6所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂的制备方法,其特征在于,在步骤a的中间体哌嗪基酰胺酸的制备中:所述有机溶剂包括苯、甲苯、卤代苯、二氯乙烷、四氯化碳中的至少一种;

步骤(1)的升温的温度为60-80℃;

步骤(2)的酸酐包括丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种;

步骤(3)的反应时间为40-60h;

步骤(4)的干燥温度为40-70℃,干燥时间为18-36h。

8.根据权利要求6所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂的制备方法,其特征在于,在步骤b的哌嗪基酰胺酸盐的制备中:所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种;

步骤(i)的碱性化合物包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;

步骤(i)的钙盐包括氯化钙、硫酸钙、硝酸钙中的一种,锌盐包括氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种;

步骤(ii)的升温温度为50-80℃;

步骤(iii)的升温温度为60-80℃;

步骤(iii)的保温反应时间为2-4h。

9.根据权利要求6所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂的制备方法,其特征在于,还包括步骤:c.PVC用哌嗪基酰胺酸盐复配热稳定剂的制备:将步骤b得到的哌嗪基酰胺酸钙、哌嗪基酰胺酸锌进行复配,得到PVC用哌嗪基酰胺酸盐复配热稳定剂;优选地,将步骤b得到的哌嗪基酰胺酸钙和哌嗪基酰胺酸锌进行复配,得到PVC用哌嗪基酰胺酸盐复配热稳定剂。

10.根据权利要求9所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂的制备方法,其特征在于,在步骤c的PVC用哌嗪基酰胺酸盐复配热稳定剂的制备中:所述哌嗪基酰胺酸钙和所述哌嗪基酰胺酸锌复配的质量比为2:1~1:2,优选为1:1。

11.一种PVC复合材料,其原料包括PVC,其特征在于,其原料还包括根据权利要求1-5中任一项所述的PVC用哌嗪基酰胺酸盐热稳定剂。