利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2020104583298
申请人: 盐城师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-08
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种间三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:采用间三氟甲基苯胺为原料,酸型阳离子交换树脂为催化剂,亚硝酸钠为重氮化试剂,控制反应温度在10~25℃,进行重氮化反应,反应完成后无需分离,直接升温进行水解反应,水解完毕后混合物用80~100目筛过滤,分离出酸性阳离子交换树脂;滤液经过常压蒸馏除去水分后减压精馏得到相应的目标产物间三氟甲基苯酚;过筛分离出来的阳离子交换树脂放入离子交换柱中,采用质量百分比浓度8%盐酸液浸泡2~4小时,放尽酸液,采用去离子水洗至pH=4.5~6.5即可循环使用,按前一批次的物料比投料进行下一批合成反应;其中,酸型阳离子交换树脂是大孔酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、或者酸型732阳离子树脂中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:所用物料的摩尔比为间三氟甲基苯胺∶亚硝酸钠=1∶1;间三氟甲基苯胺与酸型阳离子交换树脂的质量比为1∶0.5~1,所述的物料与催化剂按照比例投料混合搅拌。

3.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:重氮化反应的时间为0.5~2小时。

4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:酸型阳离子交换树脂使用前预处理方法是,先用清水对树脂进行冲洗,放置在交换柱中用质量百分比浓度为4~5%的盐酸溶液浸泡树脂2~4小时,然后放尽盐酸溶液,最后用清水淋洗至中性即可。

5.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:水解反应的温度为95~100℃。