利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2020101414936
申请人: 深圳尚诺生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-04
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种盐酸头孢吡肟的合成方法,其特征在于:该方法以7‑氨基‑3‑氯甲基‑3‑头孢‑4‑羧酸二苯甲酯盐酸盐为原料,通过如下反应合成盐酸头孢吡肟:步骤一,控温25℃,在四氢呋喃中加入三乙胺和7‑氨基‑3‑氯甲基‑3‑头孢‑4‑羧酸二苯甲酯盐酸盐搅拌溶解,再滴入二碳酸二叔丁酯(Boc2O),反应完全后加水和二氯甲烷萃取,得到Boc保护的产物溶液;

步骤二,控温25℃,在Boc保护的二氯甲烷溶液中加入N‑甲基吡咯烷搅拌3小时后旋干溶剂,加入乙醚搅拌析晶;

步骤三,0℃或10℃时,步骤二析出的晶体用甲醇和稀盐酸溶解搅拌,反应完成后继续加入甲醇,0℃下析晶,过滤得到7‑氨基‑3‑(1‑甲基四氢吡咯)甲基)‑3‑头孢‑4‑羧酸盐酸盐

7‑ ACP;

步骤四,7‑ACP于三乙胺的甲醇中,加入AE‑活性酯,30℃下反应3小时后加入水和甲基叔丁基醚萃取,0℃下水相加入稀盐酸析晶,甲基叔丁基醚辅助,最终制得产物盐酸头孢吡肟;

步骤一中三乙胺,7‑氨基‑3‑氯甲基‑3‑头孢‑4‑羧酸二苯甲酯盐酸盐,Boc2O的摩尔比为2:1:1,所用溶剂为四氢呋喃,萃取剂为二氯甲烷;

步骤三中所用盐酸为2M‑4M;步骤四中7‑ACP,AE‑活性酯的摩尔比为1:1;用甲基叔丁基醚与水析晶;析晶所用温度0℃。