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专利号: 2020100882356
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于电化学合成四芳基肼类化合物的方法,包括如下步骤:在未分开的电解池中依次加入二芳基胺类化合物、溶剂、电解质,插入阳极及阴极,搅拌,通电,恒电流,氮气条件下进行反应,反应完成后,分离提纯,得到产物四芳基肼类化合物;

所述的二芳基胺类化合物具有式(I)所示的结构:(I),

所述的四芳基肼类化合物具有式(II)所示的结构:(II),

1  2 

式(I)、(II)中,R 、R 分别独立的选自H或给电子取代基或拉电子取代基;

所述的给电子取代基为甲基或叔丁基;所述的拉电子取代基为氟、氯、溴或三氟甲氧基;

所述溶剂为乙腈与甲醇的混合溶剂,乙腈与甲醇体积比为14:1;所述电解质为四丁基碘化铵。

2.根据权利要求1所述的基于电化学合成四芳基肼类化合物的方法,其特征在于,所述电解质的用量为二芳基胺类化合物摩尔用量的100‑400%,所述的电解质在溶剂中的浓度为

0.033‑0.133mol/L。

3.根据权利要求1所述的基于电化学合成四芳基肼类化合物的方法,其特征在于,所用阳极为铂片电极,所用阴极为铂片电极。

4.根据权利要求1所述的基于电化学合成四芳基肼类化合物的方法,其特征在于,恒电流的大小为1.5‑10mA。

5.根据权利要求1所述的基于电化学合成四芳基肼类化合物的方法,其特征在于,反应时间为4.5 10 h。

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6.根据权利要求1所述的基于电化学合成四芳基肼类化合物的方法,其特征在于,反应温度为40‑80℃。

7.根据权利要求1所述的基于电化学合成四芳基肼类化合物的方法,其特征在于,分离提纯的方式为过柱层析纯化,洗脱剂为体积比为10:1的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂。