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专利号: 2019113414991
申请人: 济南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)提供泡沫镍@石墨烯,所述泡沫镍@石墨烯中石墨烯为壳层,泡沫镍为核层;

(2)将所述泡沫镍@石墨烯置于酸性溶液中进行刻蚀,得到刻蚀泡沫镍@石墨烯;所述酸性溶液中氢离子的浓度为0.05~10mol/L;所述刻蚀的温度为5~60℃;

所述刻蚀的方式为搅拌或超声;

当所述刻蚀的方式为搅拌时,搅拌的速度为500~2000r/min,时间为10~120min;

当所述刻蚀的方式为超声时,超声的功率为50~300W,时间为5~120min;

(3)将所述刻蚀泡沫镍@石墨烯进行磷化处理,得到石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述酸性溶液为酸溶液,或者酸和盐的混合溶液;

所述酸溶液包括硝酸溶液、硫酸溶液、高氯酸溶液、盐酸溶液和氢氟酸溶液中的一种或几种;所述酸溶液的浓度为0.05~5mol/L;

所述酸和盐的混合溶液中的酸包括硝酸、硫酸、高氯酸、盐酸和氢氟酸中的一种或几种;所述酸和盐的混合溶液中的盐包括铜盐、铁盐和硝酸银中的一种或几种;所述酸和盐的混合溶液中酸的浓度为0.05~5mol/L,盐的浓度为0.05~5mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷化处理包括水热磷化或气相还原磷化;

所述水热磷化包括以下步骤:将所述刻蚀泡沫镍@石墨烯置于含磷的盐酸水分散液中,进行第一水热反应,得到石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料;

所述气相还原磷化包括以下步骤:将所述刻蚀泡沫镍@石墨烯置于盐酸水溶液中,进行第二水热反应,得到复合体;将所述复合体和次亚磷酸钠置于同一炉体内,进行煅烧,得到石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述含磷的盐酸水分散液中磷的来源包括红磷和/或次亚磷酸钠;

当所述含磷的盐酸水分散液中的磷为红磷时,所述红磷的质量为0.05~0.20g;

当所述含磷的盐酸水分散液中的磷为次亚磷酸钠时,所述次亚磷酸钠的质量为0.1~

0.3g。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述第一水热反应的温度为220~

300℃,时间为10~36h。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第二水热反应的温度为100~200℃,时间为8~24h;

所述煅烧的温度为200~400℃,时间为0.5~3h。

7.一种石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料,采用权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到,所述磷化镍夹层的厚度为50~200nm。

8.权利要求7所述石墨烯外层@磷化镍夹层@镍内层框架复合材料在能源转化中的应用。