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专利号: 201911043552X
申请人: 合肥学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-09-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于合成查尔酮类衍生物的双核离子液体型杂多酸盐固体酸催化剂,其特征在于,该催化剂的结构式如下所示:式中,PAm-为杂多阴离子,n=2,4,6。

2.一种制备如权利要求1所述双核离子液体型杂多酸盐固体酸催化剂的方法,其特征在于,首先利用四甲基二胺类化合物与1,3-丙磺酸内酯反应得到磺酸功能化双核离子液体内盐,随后以水为溶剂将其与杂多酸进行杂化反应,制备得到双核离子液体型杂多酸盐固体酸催化剂;制备路线为:其中,HmPA为杂多酸,PAm-为杂多阴离子,n=2,4,6。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤如下:

1)、磺酸功能化双核离子液体内盐的合成

将四甲基二胺类化合物溶于乙腈,磁力搅拌及冰浴条件下,缓慢滴加1,3-丙磺酸内酯,待反应完全后,得到块状白色粗产品,经洗涤后得到纯产品内盐;

2)、双核离子液体型杂多酸盐固体酸催化剂的合成

将上述内盐与杂多酸分别溶于去离子水中,随后将杂多酸水溶液逐滴滴加至内盐水溶液中,室温下磁力搅拌反应,待反应完成,将所得悬浮溶液放置于烘箱中,水蒸干后即得到白色粗产品,经洗涤后得到纯产品双核离子液体型杂多酸盐固体酸催化剂。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述四甲基二胺类化合物为四甲基乙二胺,四甲基丁二胺以及四甲基己二胺的一种。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述杂多酸为磷钨酸,硅钨酸以及磷钼酸的一种。

6.如权利要求2~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中四甲基二胺类化合物与1,3-丙磺酸内酯的摩尔比为1:2~4,反应时间为12~48h。

7.如权利要求2~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中内盐与杂多酸的摩尔比为1:0.5~1.5,反应时间为12~48h,悬浮溶液烘干温度为40~120℃。

8.如权利要求1所述双核离子液体型杂多酸盐固体酸催化剂在合成查尔酮类衍生物中的应用,其特征在于,以苯甲醛类化合物与苯乙酮为原料,在该离子液体型杂多酸盐固体酸的催化作用下,进行加热回流反应,反应结束后,过滤回收催化剂并重复使用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述苯甲醛类化合物为苯甲醛,对甲基苯甲醛,对氯苯甲醛,对溴苯甲醛,对硝基苯甲醛,对氰基苯甲醛。

10.如权利要求8或9所述的应用,其特征在于,所述苯甲醛类化合物与苯乙酮摩尔比为

1:1,催化剂用量为0.5mol%~2.0mol%,反应温度为30~70℃,反应时间为1~4h。