1.一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将氢化钠溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯,搅拌至均匀,-
10~10℃温度下加入碘甲烷,然后升温至室温,反应12~24h,萃取、干燥后,得到4-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯;
2)将步骤1)得到的4-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯溶于甲醇后,加入湿钯碳,室温反应1~2h,过滤后滤液浓缩,得到1-甲基哌嗪-2-酮;
3)将步骤2)得到的1-甲基哌嗪-2-酮溶于1,2-二氯乙烷后,加入3-氧代氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯,搅拌至均匀后加入三乙酰氧基硼氢化钠,-10~10℃温度下加入乙酸,升温至室温反应12~16h,加入水淬灭反应后,水相采用pH值调节剂调节pH值至9~10,萃取后浓缩至干,得3-(4-甲基-3-氧代哌嗪-1-基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯;
4)将步骤3)得到的3-(4-甲基-3-氧代哌嗪-1-基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯溶于二恶烷中,加入浓盐酸,室温反应12~16h,得到4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述步骤1)中氢化钠、3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯和碘甲烷的摩尔比为1:(0.3~0.6):(0.5~0.7)。
3.根据权利要求1所述的一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中4-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸苄基酯和湿钯碳的摩尔比为1:(0.1~0.3)。
4.根据权利要求1所述的一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中1-甲基哌嗪-2-酮溶于1,2-二氯乙烷、3-氧代氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯、三乙酰氧基硼氢化钠和乙酸的摩尔比为1:(1~1.2):(1.3~1.7):(1.3~1.7)。
5.根据权利要求1所述的一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法,其特征在于:步骤3)中所述pH值调节剂为氨水。
6.根据权利要求1所述的一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中3-(4-甲基-3-氧代哌嗪-1-基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯与浓盐酸的摩尔比为1:(0.9~1.1)。
7.根据权利要求1或6所述的一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述浓盐酸的浓度为12M。