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专利号: 2019106891888
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,以蝶酸和三氟乙酰氯为原料在有机溶剂中发生取代反应,然后对反应液提纯。

2.根据权利要求1所述的高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,步骤如下:将蝶酸溶于有机溶剂中,冷却,在温度为-18~-12℃条件下滴加三氟乙酰氯,保温然后对反应液提纯。

3.根据权利要求1所述的高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,步骤如下:将蝶酸溶于有机溶剂中,搅拌30分钟,冷却至-15℃,开始滴加三氟乙酰氯,滴加过程中维持温度在-18~-12℃范围内,持续保温搅拌2小时,然后对反应液提纯。

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4.根据权利要求1、2或3所述的高纯度N -三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,所述三氟乙酰氯的摩尔量足以使所述蝶酸反应完全。

5.根据权利要求1、2或3所述的高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,所述三氟乙酰氯的摩尔量比所述蝶酸的摩尔量过量10%~12.5%。

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6.根据权利要求1、2或3所述的高纯度N -三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为DMSO、DMF或吡啶。

7.根据权利要求1、2或3所述的高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为DMF。

8.根据权利要求1、2或3所述的高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,所述提纯包括如下步骤:醇析、过滤、洗涤及干燥。

9.根据权利要求8所述的高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,所述醇析步骤中的醇析溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。

10.根据权利要求9所述的高纯度N10-三氟乙酰蝶酸的制备方法,其特征在于,所述醇析溶剂的量为反应溶剂量的3/10~5/10,所述醇析溶剂为乙醇。