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专利号: 2018107298024
申请人: 安庆师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-04
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备2,3-二甲基丁烯二酰亚胺

A.将1.0-1.2g 3,4-二甲基呋喃-2,5-二酮溶于10-12mL DMF中,冰浴下加入17-19mL六甲基二硅氮烷HMDS和1.7-1.9mL甲醇,加毕室温反应1-3h,旋去溶剂;

B.加入4-6mL DMF、17-19mL HMDS和1.7-1.9mL甲醇反应7-9h,再加入65-75mL水、45-

55mL乙酸乙酯进行萃取,萃取2-4次;

C.合并有机相,并对萃取液进行水洗、饱和食盐水洗后,采用无水硫酸钠干燥法进行干燥,再蒸去溶剂,油泵拉干,得白色固体,即2,3-二甲基丁烯二酰亚胺;

(2)制备N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺

A.0-5℃温度下,将0.9-1.1mL氯甲酸乙酯逐滴加入到2,3-二甲基丁烯二酰亚胺和N-甲基吗啉的乙酸乙酯混合液中,室温反应4-6h;其中,乙酸乙酯混合液的体积为19-21mL,2,3-二甲基丁烯二酰亚胺的含量为0.9-1.1g,N-甲基吗啉的含量为0.9-1.1mL;

B.反应完全,对反应产物先后进行水洗、饱和食盐水洗、稀盐酸洗,接着采用无水硫酸钠干燥,蒸干后得无色液体,即N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中旋去溶剂指采用旋转蒸发仪把相应溶剂蒸干。

3.根据权利要求1所述的高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中2,3-二甲基丁烯二酰亚胺的产量为0.9-1.1g,收率89%,纯度

99.0%。

4.根据权利要求1所述的高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中乙酸乙酯混合液的具体体积为20mL,其中,2,3-二甲基丁烯二酰亚胺的含量为1.0g,N-甲基吗啉的含量为1.0mL。

5.根据权利要求1所述的高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中对反应产物进行稀盐酸洗时的稀盐酸浓度具体为1M。

6.根据权利要求1所述的高纯度的N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中N-乙氧羰基-2,3-二取代丁烯二酰亚胺的最终产量为1.3-

1.5g,收率90%,纯度98.0%。