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专利号: 2019103331348
申请人: 常州工程职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺,其特征在于,包括如下步骤:

S1:预处理,启动搅拌器,将一定质量的N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂加入预处理容器内,并控制N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂的温度为30±2℃,向预处理容器内加入一定质量的N,O-1,3-二乙酰基吲哚粗产品,搅拌30min,将预处理容器放置于零度以下的低环境中静止30min,过滤,得N,O-1,3-二乙酰基吲哚初产品和初级滤液;

S2:配置打浆液,将N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂和N,O-1,3-二乙酰基吲哚不良溶剂按照一定的体积比进行混合,搅拌均匀,得打浆液,打浆液的极性为6~6.2;

S3:打浆除杂,启动搅拌器,将一定质量的步骤S2制得的打浆液加入打浆容器内,并控制打浆液的温度为30±2℃,将步骤S1中的N,O-1,3-二乙酰基吲哚初产品加入打浆容器内,搅拌30min,冷却至15~20℃,得打浆混悬液;

S4:后处理,将步骤S3中的打浆混悬液依次经过滤、洗涤和低温干燥,得纯度为97%以上的白色N,O-1,3-二乙酰基吲哚成品和次级滤液。

2.如权利要求1所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S1中N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂为二氯甲烷,所述步骤S2中N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂为二氯甲烷、N,O-1,3-二乙酰基吲哚不良溶剂为无水甲醇,且二者的体积比为7∶1,所述步骤S4中洗涤工序的洗涤剂为无水甲醇。

3.如权利要求2所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S1中N,O-1,3-二乙酰基吲哚粗产品与N,O-1,3-二乙酰基吲哚良溶剂的质量比为1∶5~7,所述步骤S3中N,O-1,3-二乙酰基吲哚初产品与打浆液的质量比为1∶3~4。

4.如权利要求3所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S1中零度以下的低环境温度为-15±5℃,所述步骤S4中低温干燥温度为0~8℃。

5.如权利要求4所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S1中的初级滤液经精馏回收的二氯甲烷套用至步骤S1循环使用,所述步骤S4中的次级滤液经精馏回收的甲醇和二氯甲烷套用至步骤S2循环使用。

6.如权利要求5所述的N,O-1,3-二乙酰基吲哚的提纯工艺,其特征在于,所述步骤S1中的预处理容器和步骤S3中的打浆容器均是置于超声波恒温水浴锅中。