利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2019106256620
申请人: 浙江海洋大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种用于稳定乳状液的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)Fe3O4纳米颗粒制备:将氢氧化钠溶于水中配置成氢氧化钠溶液;将等体积的FeCl3溶液和FeSO4溶液混合得铁盐混合溶液;将氢氧化钠溶液加热至60‑80℃,逐滴将铁盐混合溶液滴加到氢氧化钠溶液中,待溶液变黑停止加热,冷却至室温,分离反应生成的黑色产物,经过水洗、干燥得Fe3O4纳米颗粒;

2)Fe3O4@SiO2颗粒制备:将Fe3O4纳米颗粒加入水中配置成浓度为10‑30 g/L的胶体溶液,加热至40‑60℃,向胶体溶液中滴加浓度为0.5‑2.5 mol/L的Na2SiO3溶液并同时滴加H2SiO4溶液控制pH为9‑10,反应3‑4h,升温至80‑95℃再反应1‑2h,在磁体作用下去离子水清洗,清洗后的颗粒加入沸水中煮沸,在磁体作用下去离子水清洗,真空干燥得到Fe3O4@SiO2颗粒;

3)烷基化处理:将氨基硅烷偶联剂加入乙醇水溶液中进行水解,然后向水解液中加入Fe3O4@SiO2颗粒,搅拌反应,在磁铁作用下无水乙醇清洗,干燥得烷基化Fe3O4@SiO2颗粒;

4)接枝:将烷基化Fe3O4@SiO2颗粒、石蜡和去离子水混合的混合液,在70‑80℃下搅拌乳化得乳状液,冷却至石蜡固化,磁铁作用下去离子水清洗,干燥得石蜡乳滴;将石蜡乳滴与全氟辛酸溶液混合,室温反应,磁铁作用下乙醇清洗,干燥得磁性纳米颗粒;

其中,烷基化Fe3O4@SiO2颗粒在混合液中的浓度为20‑50 g/L;石蜡在混合液中的浓度为100‑300 g/L。

2.根据权利要求1所述的一种用于稳定乳状液的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中FeCl3溶液为FeCl3和HCl的混合溶液;FeCl3浓度为1‑3 mol/L;HCl浓度为

0.2‑0.6 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种用于稳定乳状液的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述的FeSO4溶液为FeSO4和HCl的混合溶液;FeSO4浓度为0.5‑1.5 mol/L;

HCl浓度为0.2‑0.6 mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种用于稳定乳状液的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中NaOH溶液浓度为60‑180g/L。

5.根据权利要求1所述的一种用于稳定乳状液的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中H2SiO4溶液浓度为0.1‑0.5 mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种用于稳定乳状液的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中氨基硅烷偶联剂与无水乙醇体积比为1:20‑1:75。

7.根据权利要求1所述的一种用于稳定乳状液的磁性纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中Fe3O4@SiO2颗粒在水解液中的初始浓度为10‑30 g/L。