利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2019106064207
申请人: 山东省医学科学院药物研究所(山东省抗衰老研究中心、山东省新技术制药研究所)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,采用柱层析分离手性双烯配体,层析柱中的手性填料包含对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素,所述手性双烯配体结构式为:及其对映异构体。

2.如权利要求1所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,所述手性填料中对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素以涂覆型的固定化手段负载于硅胶载体颗粒表面。

3.如权利要求2所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,所述硅胶载体选自表面进行氨丙基修饰的硅胶,其硅胶颗粒表面键合氨丙基。

4.如权利要求2所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,所述对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素涂覆氨丙基硅胶后,对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素占总质量的25~30wt%。

5.如权利要求2所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,所述硅胶载体颗粒粒径为500~2000目。

6.如权利要求1所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,所述柱层析分离手性双烯配体采用的洗脱剂包含正己烷、异丙醇。

7.如权利要求6所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,分离第一种手性双烯配体采用的洗脱剂为正己烷,分离第二种手性双烯配体采用的洗脱剂为体积比为9:

0.5~2的正己烷与异丙醇。

8.如权利要求6所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,所述柱层析拆分手性双烯配体的层析操作步骤包括:将消旋的手性双烯配体上样,用正己烷洗脱获得手性异构体E,用体积比为9:1的正己烷、异丙醇混合液洗脱,获得另一个手性异构体F。

9.如权利要求2所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,所述对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素涂覆氨丙基硅胶的工艺步骤包括:将对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素溶于四氢呋喃,与氨丙基硅胶质量比为1:3~5进行混合后一起旋蒸至粉状,获得涂覆对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素的氨丙基硅胶。

10.如权利要求2所述的对映纯的手性双烯配体的制备方法,其特征在于,层析柱的装填工艺包括:将涂覆对甲氧基苯酰氯修饰的微晶纤维素的氨丙基硅胶以正己烷制成悬浊液,注入中压玻璃柱中,并用正己烷将柱冲实,再用纯异丙醇洗脱,直至基线平稳,再换用纯正己烷冲柱,直至基线平稳。