1.一种还原氧化石墨烯/柿单宁/铂-钯复合纳米材料,制备方法如下:(1)RGO的制备:取石墨烯,将其置于蒸馏水中,超声分散,得石墨烯悬浮液;在悬浮液中加入抗坏血酸,搅拌,离心,去上清液干燥,得到RGO;
(2)RGO/PT/Pt-Pd的制备:称量柿单宁加入到RGO溶液中,超声,制成RGO/PT悬浮液;加入 HPtCl4 和Pd(NO3)2,加入AA,搅拌,离心,去除上清液,沉淀用超纯水洗涤后离心,即得RGO/PT/Pt-Pd复合纳米材料。
2.一种用权利要求1所述复合纳米材料修饰丝网印刷电极联合PROD检测l,5-AG的方法,包含以下步骤:步骤1:丝网印刷电极的活化
将丝网印刷电极置于H2SO4溶液中进行循环伏安扫描,得到活化后的丝网印刷电极,用纯水冲洗干净;
步骤2:电极的修饰与生物传感界面的构建
(1)将活化后的丝网印刷电极进行金的恒电位沉积,洗干净;
(2)移取RGO/PT/Pt-Pd复合纳米材料的悬浮液,加在预处理好的电极表面,然后将电极放到孵育箱中孵育,即得到RGO/PT/Pt-Pd复合纳米材料修饰的工作电极;
(3)在RGO/PT/Pt-Pd复合纳米材料修饰的电极表面滴加PROD溶液,置于空气中孵育,即为构建的1,5-AG的电化学生物传感界面;
步骤3:1,5-AG的工作曲线绘制
(1)在步骤2构建的1,5-AG电化学生物传感界面滴加1,5-AG标准溶液,放到孵育箱中孵育一段时间,得到1,5-AG电化学生物传感器;
(2)将上述的工作电极浸入到PBS溶液里面,用电化学工作站,采用差分脉冲伏安法(DPV)进行扫描,记录传感器的响应电流值;
(3)根据传感器的电流响应值与1,5-AG浓度的关系,绘制工作曲线,计算出该方法的最低检测限;
步骤4:待测样品中1,5-AG的检测
(1)在步骤2构建的1,5-AG电化学生物传感界面滴加一定量的待测实际样品,放到孵育箱中孵育一段时间,用PBS溶液清洗,得到工作电极,晾干备用;
(2)将工作电极放入PBS溶液中,采用电化学工作站的DPV扫描,记录其峰电流;
(3)根据步骤3所述标准曲线,得到所述待测实际样品中1,5-AG的浓度。
3.按照权利要求2所述的l,5-AG方法,其特征在于:步骤1中所述H2SO4溶液浓度为0.5 mol/L;所述扫描电压为-0.2 V 1.0 V,扫描圈数为10。
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4.按照权利要求2所述的l,5-AG方法,其特征在于:步骤2中所述用于纳米金的沉积溶液为浓度为0.01%的HAuCl4,沉积电位为-0.5 V,沉积时间120 s。
5.按照权利要求2所述的l,5-AG方法,其特征在于:步骤2中所述RGO/PT/Pt-Pd复合纳米材料浓度为1.0 mg/mL。
6.按照权利要求2所述的l,5-AG方法,其特征在于:步骤2中所述PROD浓度为0.5mg/mL。
7.按照权利要求2所述的l,5-AG方法,其特征在于:步骤3和步骤4中所述工作电极的孵育温度为37°C,孵育时间为30分钟。
8.按照权利要求2所述的l,5-AG方法,其特征在于:所述步骤3和步骤4中所述DPV扫描所用的溶液为pH值为7.4的PBS溶液。
9.按照权利要求2所述的l,5-AG方法,其特征在于:步骤3和步骤4中所述的DPV的扫描范围为-0.1 V 0.6 V,扫描速率为100 mV/s。
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