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专利号: 2019104753972
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种基于单臂TPE分子的温敏型双荧光Pdots的制备方法,其特征在于,该制备方法具体按以下步骤进行:

1)按摩尔比1︰1~2,分别取4‑羟基二苯甲酮和二苯甲酮,再取锌粉和TiCl4,所取锌粉的摩尔量为所取4‑羟基二苯甲酮和二苯甲酮两者总摩尔量的1~1.5倍,所取TiCl4的摩尔量为所取4‑羟基二苯甲酮和二苯甲酮两者总摩尔量的2~3倍;将4‑羟基二苯甲酮、二苯甲酮和锌粉溶解于无水四氢呋喃中,在氮气气氛下搅拌,抽真空循环30 min,缓慢滴加TiCl4,冰浴反应,氩气气氛下,在70~75 ℃温度下回流24 h;冷却至室温,加入K2CO3水溶液,猝灭反应,乙酸乙酯萃取、旋蒸干燥,得到白色的粗产物;粗产物过硅胶色谱柱分离,得单羟基四苯乙烯;

2)按摩尔比1︰10~15,分别取单羟基四苯乙烯和单体ε‑己内酯,再取辛酸亚锡,所取单羟基四苯乙烯的摩尔量为所取辛酸亚锡摩尔量的15~20倍;将单羟基四苯乙烯和单体ε‑己内酯溶于无水四氢呋喃,氩气气氛下于130~135 ℃的温度下搅拌,获得均相溶液;加入辛酸亚锡,聚合反应22~24 h;冰浴中冷却,在甲醇中沉淀得到的产物,真空干燥至恒重,得单臂TPE‑PCL‑OH;

3)按摩尔比1︰1︰2~3,分别取单臂TPE‑PCL‑OH、偶氮二氰基戊酸和4‑二甲氨基吡啶,再取二环己基碳二亚胺,二环己基碳二亚胺的摩尔量为4‑二甲氨基吡啶摩尔量的0.3~0.5倍;将单臂TPE‑PCL‑OH、偶氮二氰基戊酸和4‑二甲氨基吡啶加入无水四氢呋喃中,通入氮气,搅拌溶解,再加入二环己基碳二亚胺,在70~75 ℃的温度下反应,冷却至室温,过滤,滤液旋转蒸发浓缩,乙醚沉淀,离心,将沉淀物纯化后真空干燥,得单臂大分子引发剂;

4)按摩尔比1︰100~150,分别取单臂大分子引发剂和单体N‑异丙基丙烯酰胺,将单体N‑异丙基丙烯酰胺和单臂大分子引发剂溶于无水THF中,在65~75 ℃温度下聚合反应,冷却至室温,在正己烷中沉淀,离心,干燥,得单臂温敏型两亲性嵌段共聚物;

5)按摩尔比为1︰200~250,分别取Eu2O3和浓盐酸,再取NH4Cl粉末,NH4Cl粉末与Eu2O3的质量比为3︰35.1,浓盐酸逐滴加入Eu2O3中,再加入NH4Cl粉末,加热煮沸,干燥,得EuCl3;

6)按摩尔比1︰1~2,分别取单臂温敏型两亲性嵌段共聚物和EuCl3,将单臂温敏型两亲性嵌段共聚物溶于无水乙醇,加入EuCl3,室温下搅拌,充分发生配位反应,用正己烷沉淀,离心,纯化后得到单臂TPE‑PCL‑b‑PNIPAM‑Eu(Ⅲ);

7)将单臂TPE‑PCL‑b‑PNIPAM‑Eu(Ⅲ)溶解于无水THF中,得原始溶液,稀释该原始溶液,得稀释液,稀释液的体积为原始溶液体积的15~25倍;将该稀释液在超声作用下迅速注入盛有超纯水的比色管中,继续超声5~10 min,室温搅拌22~24 h,除去THF,纯化后得到稳定的基于单臂TPE分子的温敏型双荧光Pdots材料。

2.一种权利要求1所述的基于单臂TPE分子的温敏型双荧光Pdots材料作为细胞成像荧光剂的应用。