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专利号: 2022101274747
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N‑酰基‑2‑烷基吲哚啉化合物的制备方法,其特征在于以式(1)所示的N‑酰基吲哚衍生物和烷基卤代物为原料,在镍催化下,通过氢源和碱的作用,在有机溶剂中进行反应,反应结束后经过后处理得式(2)所示的N‑酰基‑2‑烷基吲哚啉化合物,其反应通式如下:,

1 2

式中: R 选自甲基、甲氧基、三氟甲基、乙酰基、氯中的一种;R 选自叔丁氧羰基、乙酰3

基、特戊酰基、苯甲酰基中的一种;R选自C2‑C3直链或支链的烷烃或环氧丁烷;X为碘或溴;

镍催化剂选自碘化镍、溴化镍、六水和四氟硼酸镍和乙酰丙酮镍中的任意一种;

氢源选自三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、二苯基硅烷中的任意一种;

碱选自氟化钾、碳酸钾、氟化铯、磷酸钾和氟化钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种N‑酰基‑2‑烷基吲哚啉化合物的制备方法,其特征在于有机溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮,有机溶剂的体积用量与N‑苯甲酰基吲哚衍生物的物质的量比为10:1,体积单位为毫升,物质的量单位为毫摩尔。

3.根据权利要求1所述的一种N‑酰基‑2‑烷基吲哚啉化合物的制备方法,其特征在于N‑酰基吲哚衍生物、烷基卤代物、镍催化剂、氢源、碱的摩尔比为1:1.5:0.05:2:2。

4.根据权利要求1所述的一种N‑酰基‑2‑烷基吲哚啉化合物的制备方法,其特征在于反应温度为10‑50 ℃,反应时间为16‑32 h。

5.根据权利要求4所述的一种N‑酰基‑2‑烷基吲哚啉化合物的制备方法,其特征在于反应温度为25 ℃,反应时间为16h。

6.根据权利要求1所述的一种N‑酰基‑2‑烷基吲哚啉化合物的制备方法,其特征在于后处理步骤为:反应结束后,用水和乙酸乙酯稀释反应体系,利用乙酸乙酯萃取水相,用盐水处理合并的有机相,分液取有机相,再用无水硫酸钠干燥,过滤,取滤液经旋蒸除去溶剂后经柱层析分离得到目标产物,柱层析的流动相为体积比50 4:1的石油醚和乙酸乙酯混合~物。