利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2019101995518
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将包覆铂纳米颗粒的含氮金属有机框架粉末和高分子聚合物加入到有机溶剂中,于

60-100℃油浴下搅拌12-24小时,形成均匀的混合液,所述包覆铂纳米颗粒的含氮金属有机框架粉末和高分子聚合物的质量比为0.1-0.4 : 1;

2)步骤1)所得混合液转移到注射器中,在1-2 mL/h的推进速度下进行纺丝,电压设定为14-20 kV,调整纺丝距离为10-16 cm,得到块状纺丝材料;

3)步骤2)所得块状纺丝材料在空气气氛下进行氧化,氧化温度为180-250℃,氧化1-4 h后,得到氧化后的纺丝材料;

4)步骤3)所得氧化后的纺丝材料在第一高纯气体的气氛下进行高温煅烧,高温煅烧温度为700-1000℃,高温煅烧1-4h后,即得所述氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂;

步骤1)中,所述包覆铂纳米颗粒的含氮金属有机框架粉末的制备方法包括以下步骤:

S1:将15-25 mL铂纳米颗粒的悬浮液、0.5-2 g锌盐及3-5 g咪唑类物质加入到50-100 mL第一醇类溶剂中,剧烈搅拌0.5-1.5h,然后静置20-30h,过滤、真空干燥、研磨,制得包覆铂纳米颗粒的固体粉末;其中,所述铂纳米颗粒的悬浮液的浓度为1.3 2.8 g/L;

~

S2:取步骤S1所得固体粉末0.1-1 g分散于10-100mL蒸馏水中,加碱调节pH至8 9,再加~入2-10mL有机酸的水溶液,搅拌20-40min后,离心分离、干燥,得到吸附有机酸根阴离子的固体粉末,即为所述包覆铂纳米颗粒的含氮金属有机框架粉末。

2.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇缩丁醛。

3.根据权利要求2所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于所述高分子聚合物为聚丙烯腈或聚乙烯吡咯烷酮,所述聚丙烯腈的分子量为130000-160000,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1200000-1500000。

4.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇或氮氮-二甲基甲酰胺;所述高分子聚合物质量与有机溶剂体积之比为1 : 50-100,质量单位为g,体积单位为mL;步骤4)中,第一高纯气体为氨气、氮气、氩气、氦气或空气。

5.根据权利要求4所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为氮氮-二甲基甲酰胺;第一高纯气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于步骤S1中,所述铂纳米颗粒的粒径为1-20nm;所述第一醇类溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇或丁醇;所述咪唑类物质为甲基咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基-5-硝基咪唑或二甲硝咪唑;步骤S2中,所述有机酸为单宁酸或丁二酸,有机酸水溶液浓度为0.008-0.015g/mL。

7.根据权利要求6所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于所述第一醇类溶剂为甲醇或乙醇;所述咪唑类物质为2-甲基咪唑或1,2-二甲基咪唑。

8.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于步骤S1中,所述铂纳米颗粒的悬浮液的制备方法包括以下步骤:将0.02-0.5g氯铂酸或氯铂酸盐、0-8g表面活性剂溶于10-100mL第二醇类溶剂中,所得混合液经第二高纯气体鼓泡保护条件下,于80-300℃下油浴回流1-5h,然后旋蒸除去溶剂,旋蒸残留物中加入丙酮得浑浊混合液,离心分离得到粘稠物并分散于水中,即制得所述铂纳米颗粒的悬浮液。

9.根据权利要求8所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于所述表面活性剂为单宁酸、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠;所述第二醇类溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇或丁醇;所述第二高纯气体为氮气、氩气或氦气。

10.根据权利要求9所述的一种基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂的制备方法,其特征在于所述表面活性剂为单宁酸或十六烷基三甲基溴化铵;

所述第二醇类溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇;所述第二高纯气体为氮气。

11.如权利要求1 10任一所述方法制备的基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗~

粒的柔性电极催化剂。

12.如权利要求11所述的基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂在电解水制备氢气中的应用。

13.如权利要求12所述的应用,其特征在于以所述基于静电纺丝技术的氮掺杂碳包覆铂纳米颗粒的柔性电极催化剂作为工作电极,以石墨棒作为对电极,银/氯化银作为参比电极,电化学工作站作为电化学发生装置,以0.2-1mol/L硫酸水溶液为电解液,进行电解水反应,生产氢气产品。