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专利号: 2019101413095
申请人: 安阳工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.通过脱MOM保护合成3‑碘‑N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯的方法,其特征在于,反应方程式如下:

包括如下步骤:第一步、将N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯依次进行羟基的MOM保护和3位碘代反应,乙酸乙酯重结晶得到3‑碘‑N‑保护‑O‑甲基甲醚‑L‑酪氨酸甲酯;第二步、3‑碘‑N‑保护‑O‑甲基甲醚‑L‑酪氨酸甲酯在钯催化下、氢气氛围中脱MOM保护,乙酸乙酯重结晶得到3‑碘‑N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯;保护基P选自叔丁氧羰基、苄氧羰基、乙酰基或苯甲酰基;第一步中,式I原料与氯甲基甲醚和碱在氯代溶剂中反应,接着再与单质碘、银试剂反应得到式II中间体,银试剂的当量不超过起始原料I的1.2倍;第二步中,氢气压力范围为1‑2atm。

2.根据权利要求1所述合成3‑碘‑N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯的方法,其特征在于:第一步中、碱选自氢化钠、三乙胺、二异丙基乙基胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠;银试剂选自硝酸银、硫酸银或三氟乙酸银。

3.根据权利要求1所述合成3‑碘‑N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯的方法,其特征在于:第二步中、式II中间体溶解于醇溶液中,加入钯催化剂,在氢气氛下反应,过滤蒸干溶剂,重结晶得到式III产品。

4.根据权利要求3所述合成3‑碘‑N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯的方法,其特征在于:第二步中、钯催化剂选自钯碳或氢氧化钯;醇溶液选自甲醇、乙醇或异丙醇。

5.根据权利要求4所述合成3‑碘‑N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯的方法,其特征在于:第二步中、钯碳选自5%或10%两种规格。

6.根据权利要求3所述合成3‑碘‑N‑保护‑L‑酪氨酸甲酯的方法,其特征在于:第二步中、式II中间体与钯催化剂的摩尔比是1000:1‑5:1。