利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2017107282159
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种式II所示的β-碘甲酸酯类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法具体按照如下步骤进行:以式I所示的苯乙烯类化合物为原料,以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs为氧化剂,碘化物为还原剂,在甲酸中于15~60℃反应1~6小时后,所得反应液经后处理得到式II所示的β-碘甲酸酯类化合物;所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.35~0.55g/mmol;所述甲酸的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为4~8mL/mmol;所述的碘化物与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为1~2:1;

式I或式II中:

1

R为H、-CH3、-O-C(=O)-CH3、Br或Cl中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碘化物为碘化钾、碘化钠、碘化锂或碘化铵。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的碘化物为碘化钾。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为25℃,反应时间为3h。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.4g/mmol。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碘化物与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为1.1:1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的甲酸的体积用量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为5mL/mmol。

8.如权利要求1所示的方法,其特征在于所述反应液的后处理方法为:反应结束后,所得反应液经离心除去锌铝水滑石固体,所得液体置于分液漏斗中,加入二氯甲烷和去离子水,合并有机相,所得溶液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物经过柱层析法分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有目标产物的洗脱液,所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的β-碘甲酸酯类化合物。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的合成方法具体按照如下步骤进行:

以式I所示的苯乙烯类化合物为原料,以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs为氧化剂,碘化钾为还原剂,在甲酸中于25℃反应3小时后,反应结束后,所得反应液经离心除去锌铝水滑石固体,所得液体置于分液漏斗中,加入二氯甲烷和去离子水,合并有机相,所得溶液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物经过柱层析法分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有目标产物的洗脱液,所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的β-碘甲酸酯类化合物;所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.4g/mmol;所述甲酸的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为5mL/mmol;所述的碘化钾与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为1.1:1。