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专利号: 2019101191121
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种萘基磺酸基改性SBA-15在合成结构磷脂中的应用,其特征在于,包括以下步骤:

S1、按摩尔比1:(4~70)称取磷脂与不饱和脂肪酸酯混合,添加萘基磺酸基改性SBA-

15,40~70℃反应4~8h,取上清液;所述萘基磺酸基改性SBA-15的添加量为所述磷脂和不饱和脂肪酸酯总重量的3%~12%;

其中,所述磷脂为磷脂酰胆碱、磷脂酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇中的一种或多种,通式如下:所述不饱和脂肪酸酯为n-3型多不饱和脂肪酸甲酯、n-3型多不饱和脂肪酸乙酯、n-6型多不饱和脂肪酸甲酯、n-6型多不饱和脂肪酸乙酯、n-7型单不饱和脂肪酸甲酯、n-7型单不饱和脂肪酸乙酯、n-9型单不饱和脂肪酸甲酯、n-9型单不饱和脂肪酸乙酯中的一种;

n-3型多不饱和脂肪酸为不饱和脂肪酸结构中的第一个不饱和键出现在碳链甲基端的第三位,n-6型多不饱和脂肪酸为不饱和脂肪酸结构中的第一个不饱和键出现在碳链甲基端的第六位,n-7型单不饱和脂肪酸为不饱和脂肪酸结构中的第一个不饱和键出现在碳链甲基端的第七位,n-9型单不饱和脂肪酸为不饱和脂肪酸结构中的第一个不饱和键出现在碳链甲基端的第九位;所述n-3型多不饱和脂肪酸甲酯、n-6型多不饱和脂肪酸甲酯、n-7型单不饱和脂肪酸甲酯和n-9型单不饱和脂肪酸甲酯记为CM:NCH3;所述n-3型多不饱和脂肪酸乙酯、n-6型多不饱和脂肪酸乙酯、n-7型单不饱和脂肪酸乙酯和n-9型单不饱和脂肪酸乙酯记为CM:NCH2CH3,M代表脂肪酸的碳原子数,N代表脂肪酸的双键数,且同时满足16≤M≤22,1≤N≤6;

S2、将步骤S1所述上清液添加有机溶剂1,收集沉淀;取有机溶剂2洗涤所述沉淀,在真空度-0.01~-0.08MPa、温度30~70℃条件下干燥4~10h,得结构磷脂混合物;所述有机溶剂1和步骤S1所述磷脂的重量比为(7~12):(1~3),所述有机溶剂2和有机溶剂1的重量比为1:(1~2),所述有机溶剂1和有机溶剂2是相同的溶剂,为甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮、二氧六环、四氢呋喃的一种。

2.根据权利要求1所述萘基磺酸基改性SBA-15在合成结构磷脂中的应用,其特征在于,步骤S1所述n-3型多不饱和脂肪酸甲酯为α-亚麻酸甲酯、二十二碳六烯酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯或二十二碳五烯酸甲酯;所述n-3型多不饱和脂肪酸乙酯为α-亚麻酸乙酯、二十二碳六烯酸乙酯、二十碳五烯酸乙酯或二十二碳五烯酸乙酯。

3.根据权利要求1所述萘基磺酸基改性SBA-15在合成结构磷脂中的应用,其特征在于,步骤S1所述n-6型多不饱和脂肪酸甲酯为γ-亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯或花生四烯酸甲酯;

所述n-6型多不饱和脂肪酸乙酯为γ-亚麻酸乙酯、亚油酸乙酯或花生四烯酸乙酯。

4.根据权利要求1所述萘基磺酸基改性SBA-15在合成结构磷脂中的应用,其特征在于,步骤S1所述n-7型单不饱和脂肪酸甲酯为棕榈油酸甲酯;所述n-7型单不饱和脂肪酸乙酯为棕榈油酸乙酯。

5.根据权利要求1所述萘基磺酸基改性SBA-15在合成结构磷脂中的应用,其特征在于,步骤S1所述n-9型单不饱和脂肪酸甲酯为油酸甲酯;所述n-9型单不饱和脂肪酸乙酯为油酸乙酯。

6.一种如权利要求1所述萘基磺酸基改性SBA-15的制备方法,包括如下步骤:

S1、称取SBA-15、萘基硅烷偶联剂和无水有机溶剂1混匀,在70~140℃的氮气环境下回流搅拌24~30h,转速600~1000r/min,冷却至室温,抽滤所得沉淀为SBA-15-Na;

其中,所述SBA-15、萘基硅烷偶联剂和无水有机溶剂1的重量比为(1~3):(1~3):(17~20);

S2、使用有机溶剂2对步骤S1所得SBA-15-Na进行索氏提取,在70~140℃、回流10~

12h,抽滤所得滤饼在真空度-0.01~-0.08MPa、温度30~100℃条件下干燥10~14h,研磨成粉末;

其中,所述有机溶剂2的体积占提取瓶容积的1/3~2/3,所述SBA-15-Na的添加量为有机溶剂2重量的1/100~1/10;

S3、称取步骤S2所得粉末和无水二卤代烷烃按重量比(1~3):(150~180)混合,在85~

200℃氮气环境下回流搅拌1~3h,转速600~1000r/min;加入磺化剂,继续回流搅拌5~7h,冷却至室温,抽滤得滤饼;所述磺化剂和步骤S2所得粉末的添加重量比为(14~16):(1:3);

S4、用有机溶剂3抽滤洗涤步骤S3所述滤饼,在真空度-0.01~-0.08MPa、温度30~80℃条件下干燥8~12h,研磨成粉,得萘基磺酸基改性SBA-15。

7.根据权利要求6所述萘基磺酸基改性SBA-15的制备方法,其特征在于,步骤S1所述萘基硅烷偶联剂为萘基三甲氧基硅烷或萘基三乙氧基硅烷。

8.根据权利要求6所述萘基磺酸基改性SBA-15的制备方法,其特征在于,步骤S1所述无水有机溶剂1为无水乙醇、无水甲醇、无水甲苯、无水乙苯中的一种。

9.根据权利要求6所述萘基磺酸基改性SBA-15的制备方法,其特征在于,步骤S2所述有机溶剂2为甲醇、乙醇、甲苯、乙苯中的一种。

10.根据权利要求6所述萘基磺酸基改性SBA-15的制备方法,其特征在于,步骤S3所述二卤代烷烃为1,2-二氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,3-二氯丙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二氯丁烷、

1,4-二溴丁烷中的一种。

11.根据权利要求6所述萘基磺酸基改性SBA-15的制备方法,其特征在于,步骤S3所述磺化剂为氯磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸中的一种。

12.根据权利要求6所述萘基磺酸基改性SBA-15的制备方法,其特征在于,步骤S4所述有机溶剂3为甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯中的一种。