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专利号: 2019100547463
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种磁诱导组装Fe3O4@PF@Pd催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将硝酸铁和乙酸钠分别溶解到等量的乙二醇中,后将两种溶液混合搅拌均匀,加入聚芳醚酰胺PPEA凝胶继续搅拌6-12h,置于反应釜中,180-210℃条件下反应4-12h,得到Fe3O4纳米微球;

步骤二,取一定量步骤一制备的Fe3O4纳米微球分散到去离子水中充分超声分散,随后加入3-氨基苯酚搅拌均匀并继续超声20-60min,使3-氨基苯酚和Fe3O4纳米微球充分接触,加入氨水搅拌均匀,随后缓慢滴入甲醛溶液,将混合溶液转移到60-90℃高温水浴超声处理

1-2h,离心处理得到核壳结构酚醛树脂包覆四氧化三铁形成的Fe3O4@PF复合微球;

步骤三,取一定量的Fe3O4@PF复合微球浸泡在K2PdCl4中,后将充分吸附Pd2+离子的Fe3O4@PF复合微球磁分离后分散到NaBH4的水溶液中,恒温水浴超声分散;

步骤四,取K2PdCl4的水溶液加入到步骤三的混合溶液中,机械搅拌30-60min形成反应体系,随后将NaBH4的水溶液以恒定速率滴加到所述反应体系中,待滴加完全后,通过磁分离以及去离子水洗涤,即制备得到Fe3O4@PF@Pd复合微球;

步骤五,取清洗干净的载玻片,载玻片下放置一块磁铁,将制得的Fe3O4@PF@Pd复合微球用胶头滴管滴加到载破片上后,紧贴所述载玻片水平移动所述磁铁一段预设距离,然后将所述载玻片静置放置,即得到磁诱导组装的Fe3O4@PF@Pd复合微球。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中硝酸铁与乙二醇的摩尔比为1∶

300-1:500,硝酸铁与乙酸钠的质量比为1∶10-1∶40,所述PPEA凝胶与乙二醇的体积比为

1.25%-6.25%。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤二中所述Fe3O4纳米微球按固液比

1g:100ml-1g:500ml分散到去离子水中;所述步骤二加入的3-氨基苯酚的摩尔质量为10-

30mM,氨水的浓度为3-12mol/L,甲醛的摩尔质量为20-60mM,且3-氨基苯酚和甲醛的摩尔质量比为1:2,氨水与甲醛的体积比为200:1-50:1。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤三中K2PdCl4的摩尔质量为3-10mM,充分吸附Pd2+离子的Fe3O4@PF复合微球用去离子水磁分离并水洗2-3次。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤三中NaBH4的浓度为10-20mol/L,恒温水浴的温度控制在25-35℃。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤四中K2PdCl4的浓度为10-60mmol/L,机械搅拌的转速为300-600rpm/min,K2PdCl4的水溶液与步骤三中混合溶液的体积比为1:1-

2:1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤四中选取步骤三中相同浓度体积的NaBH4的水溶液用蠕动泵以转速为3rpm/s的恒定速率滴加到反应体系中。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤五之前还包括,将载玻片在浓硫酸与双氧水二者体积比为2:1于130-150℃下煮沸浸泡24h后,分别用高纯水和乙醇超声清洗

10~20min后烘干后使用。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤五中磁铁的尺寸与所述载玻片的尺寸相对应,所述磁铁在移动所述预设距离后保持静止30min-150min。

10.如权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述Fe3O4@PF@Pd复合微球的内核为Fe3O4,包覆于内核上的中间层为PF壳层,Pd纳米颗粒作为最外层镶嵌于PF壳层的表面;所述Fe3O4@PF@Pd复合微球的尺寸在400-500nm,所述Pd纳米颗粒的尺寸为25-35nm。