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专利号: 2019100435985
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取城市污水处理厂的脱水污泥,在一定温度下厌氧培养,以筛选及富集厌氧发酵细菌;

(2)将步骤(1)所得污泥热处理30~90min,抑制氢消耗细菌和产甲烷菌活性,冷却后在一定温度下加入少量营养物质驯化污泥,获得产氢接种物;

(3)以碳源和氮源为发酵底物,加入产氢接种物,组成暗发酵产氢系统;

(4)将锰掺杂磁性炭投加至步骤(3)所述暗发酵产氢系统中;

(5)进行暗发酵产氢实验,并收集气体;

所述暗发酵产氢实验在水浴控温系统中进行;发酵产氢系统温度为中温(33~38℃)或高温(50~55℃)。

2.如权利要求1所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,步骤(1)所述的脱水污泥在一定温度下厌氧培养为,将污泥在常温或中温或高温分别厌氧静置15~35d;所述脱水污泥,来源于城市污水处理厂的污泥脱水间,含水率为78~92%,污泥中有机质含量为30~75%;产氢接种物与发酵总体积的比例为20~40%。所述常温为18~

25℃;所述中温为33~38℃;所述高温为50~55℃。

3.如权利要求1所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,步骤(2)中,将富集完成后的污泥在85~100℃热处理30~60min,冷却至暗发酵产氢的适宜温度(33~38℃或50~55℃),然后在葡萄糖浓度为0.5~2g/L、中温33~38℃或高温50~55℃条件下厌氧驯化富集24~36h或直至系统不产气为止,得到暗发酵产氢反应的接种物。

4.如权利要求1所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,步骤(3)中,添加的底物中碳源与氮源的浓度比例为30~90:1。

5.如权利要求1所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机废水以葡萄糖、淀粉、果糖等为碳源,浓度为5~15g/L;

步骤(3)中,所述有机废水以蛋白胨、酵母粉、鱼粉等为氮源,浓度为0.05~0.15g/L。

6.如权利要求1所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,步骤(4)中,锰掺杂磁性炭的添加量为100~1000mg/L。

7.如权利要求1所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,步骤(5)中,暗发酵实验所用反应器分别用橡胶塞封口,连接气体收集装置;反应器密封,厌氧;水浴控温系统调温。发酵温度为33~38℃或50~55℃,发酵时间为30~48h(或直至停止产气),采用排碱(8~12%NaOH)法收集气体。

8.如权利要求1~7任一项所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,所述的锰掺杂磁性炭,其主要组分为活性炭、MnFe2O4、Fe2O3和MnCO3,MnFe2O4、Fe2O3和MnCO3均匀附着在活性炭表面及孔径内;锰掺杂磁性炭的元素分析表明,C、O、Fe和Mn的原子百分率分别为79.44%、18.51%、1.4%和0.65%。

所述的锰掺杂磁性炭,X射线衍射图谱显示,在29.68°、34.91°、52.71°和56.12°处出现特征峰,与MnFe2O4相对应;在29.96°、32.80°、60.90°和67.72°的特征峰与Fe2O3相对应;在

24.27°、31.38°和51.68°处有特征峰出现,说明该材料中含有微量MnCO3;在2θ=24~28°时有峰出现,代表该材料含活性炭。

9.如权利要求8所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,所述锰掺杂磁性炭,采用下列步骤制备:(1)以氯化锰、氯化铁和活性炭为原料,制备铁锰炭混合液;

(2)步骤(1)所得混合液油浴加热至沸腾后,迅速倒入NaOH溶液,并搅拌混匀;

(3)在一定温度下保持沸腾回流反应,反应完全后倒入烧杯中冷却;

(4)将上述步骤得到的混合液在一定温度下烘干,得到锰掺杂磁性炭。

10.如权利要求8所述的利用锰掺杂磁性炭提高暗发酵产氢性能的方法,其特征在于,步骤(1)铁锰炭混合液的制备步骤如下:将0.75~3.75g MnCl2·4H2O和2.1~10.2g FeCl3·6H2O颗粒溶解在100~200ml去离子水中,再加入9~45g活性炭,搅拌1~2h,使其充分混匀,获得铁锰炭混合液。此时,MnCl2溶液浓度为3.75~37.5g/L;FeCl3浓度为10.5~102g/L;活性炭浓度为45~450g/L。

步骤(2)所述油浴方法如下:

混合溶液制备在反应器中进行,反应器连接冷凝回流管。溶液沸腾后迅速倒入NaOH溶液并搅拌混匀。

步骤(2)NaOH溶液,其配置方法如下:将1.3~6.45g NaOH颗粒溶于去离子水中,获得pH=10~12的碱液,NaOH浓度为17.3~258g/L。

步骤(3)中,温度为100~130℃,时间为2~4h。更优选的,步骤(3)所述保持沸腾回流反应时间为1~2h。

所述锰掺杂磁性炭的制备方法,其特征在于:步骤(4)干燥温度为60~85℃,时间为10~20h。