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专利号: 2019100189834
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以哌啶为模板剂,将硅源、硼源、模板剂和水混合以后晶化3 10天,干燥后得到硼硅~型微孔MWW分子筛前驱体;

(2)硼硅型微孔MWW分子筛与溶胀剂混合,调节pH值为8 14进行溶胀并脱硼,所述溶胀~剂为有机阳离子季铵盐水溶液与有机阳离子季铵碱水溶液的混合物,将溶胀后的硼硅型微孔MWW分子筛进行干燥;

(3)将干燥后的硼硅型微孔MWW分子筛加入柱化剂中,反应后经水解、干燥、焙烧后得到微介孔复合MWW结构分子筛;

(4)将微介孔复合MWW结构分子筛放入反应器,在300 600 ℃下,充入饱和蒸气压的卤~化钛气体,反应0.5 24 h;

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(5)将经步骤(4)反应后分子筛置于无水乙醇中醇解后干燥,二次焙烧后得到层状柱撑结构含钛分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机阳离子季铵盐为烷基三甲基铵盐。

3.根据权利要求2所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机阳离子季铵碱水溶液为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵溶液中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,所述柱化剂为硅酸四烷基酯,如正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丁酯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,所述硅源、硼源、模板剂和水的质量比为10:5 30:5 30:50 500。

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6.根据权利要求1所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硅源可为二氧化硅气溶胶,二氧化硅液溶胶,白炭黑中的一种或多种,作为优选的,所述硼源可为硼酸、三氧化二硼。

7.根据权利要求1所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述卤化钛为四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛中的一种或多种,所述卤化钛气体的饱和蒸气压为0.5 20 kPa。

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8.根据权利要求1所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述焙烧为先在400-450℃氮气氛围下焙烧2.5-3.5h,最后在500-540℃空气氛围下焙烧3-18h;升温速率为2-4K/min。

9.如权利要求1-8中任意一项所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛催化环氧化的应用,其特征在于,包括以下步骤:将层状含钛微介孔复合结构分子筛加入烧瓶中,再加入环氧化反应物,40 60℃下冷凝回流搅拌;然后离心或者过滤,滤液加入内标物用GC定量测试,~滤饼干燥后回收含钛MWW结构分子筛。

10.根据权利要求9所述的如权利要求1-9中任意一项所述的一种层状柱撑结构含钛分子筛催化环氧化的应用,其特征在于,所述环氧化反应物为环己烯、叔丁基过氧化氢正癸烷溶液的混合物。