1.一种以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、母液的制备:将黄连干燥后粉碎,加入质量分数为0.5~1.5%wt的稀硫酸溶液提取,得到的提取液用氧化钙调节pH值至5~8,然后将混合液浓缩为质量浓度为1.0~
1.5g/mL的浓缩液,将浓缩液加入浓盐酸调节pH值至3~6,加入氯化钠直至溶液中氯化钠的质量分数达到5~20%wt,放置24‑72小时,离心过滤,母液备用;
步骤二、萃取:将母液用溶剂组按从小到大的极性顺序进行萃取,所述溶剂组为石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的两种溶剂,母液与每种溶剂的体积比均为1:(0.5‑
1.5),每种溶剂萃取次数为3‑6次,然后将中等极性溶剂萃取得到的萃取液合并后浓缩,得到粗浓缩物;
步骤三、柱层析:将粗浓缩物和硅胶拌样后装柱,粗浓缩物和硅胶的质量比为1:(3‑
10),用双组份洗脱液进行梯度洗脱,用薄层层析法检验各流份,合并含有木兰花碱组分的流份后进行浓缩,得到精浓缩物;将精浓缩物和硅胶拌样后装柱,精浓缩物和硅胶的质量比为1:(5‑15),用双组份洗脱液进行梯度洗脱,用薄层层析法检验各流份,合并含有木兰花碱组分的流份后进行浓缩,得到高纯度木兰花碱;
所述双组份洗脱液为体积比为(1‑50):1的溶剂R和甲醇的混合溶剂,其中溶剂R为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于,步骤三中薄层层析法检验流份的条件为:展开剂为体积比为(2:1)的二氯甲烷和甲醇,采用紫外灯下检测或碘化铋钾显色。