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专利号: 2018116386062
申请人: 西南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、母液的制备:将黄连粉碎后,加入稀酸溶液进行提取,然后将提取液依次进行浓缩,静置,过滤,得到母液;

步骤二、萃取:将母液用溶剂组按从小到大的极性顺序进行萃取,每种溶剂萃取多次,然后将中等极性溶剂萃取得到的萃取液合并后浓缩,得到粗浓缩物;

步骤三、柱层析:将粗浓缩物和硅胶拌样后装柱,用双组份洗脱液进行梯度洗脱,用薄层层析法检验各流份,合并含有木兰花碱组分的流份后进行浓缩,得到精浓缩物;将精浓缩物和硅胶拌样后装柱,用双组份洗脱液进行梯度洗脱,用薄层层析法检验各流份,合并含有木兰花碱组分的流份后进行浓缩,得到高纯度木兰花碱;

所述双组份洗脱液为溶剂R-甲醇的混合溶剂,其中溶剂R为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于:所述步骤三中所述双组份洗脱液为体积比为(1-50):1溶剂R和甲醇混合溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于步骤一具体为:将黄连干燥后粉碎,加入质量分数为0.5~1.5%wt的稀硫酸溶液提取,得到的提取液用氧化钙调节pH值至5~8,然后将混合液浓缩为质量浓度为1.0~1.5g/mL的浓缩液,将浓缩液加入浓盐酸调节pH值至3~6,直至溶液中氯化钠的质量分数达到5~

20%wt,放置24-72小时,离心过滤,母液备用。

4.根据权利要求3所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于:步骤二中的溶剂组包含石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯中的两种或两种以上溶剂。

5.根据权利要求4所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于:步骤二中母液与每种溶剂的体积比均为1:(0.5-1.5),每种溶剂萃取次数为3-6次。

6.根据权利要求1、2或5任一项所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于:步骤三中粗浓缩物和硅胶的质量比为1:(3-10)。

7.根据权利要求6所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于:步骤三中精浓缩物和硅胶的质量比为1:(5-15)。

8.根据权利要求5或7所述的以黄连提取母液为原料制备高纯度木兰花碱的方法,其特征在于步骤三中薄层层析法检验流份的条件为:展开剂为体积比为(2:1)的二氯甲烷和甲醇,采用紫外灯下检测或碘化铋钾显色。

9.一种高纯度木兰花碱,其特征在于:所述高纯度木兰花碱由权利要求1-8任一项所述的方法制备而成。

10.根据权利要求9所述的高纯度木兰花碱的应用,其特征在于:用于抑制人角质形成细胞HaCaT凋亡和足癣致病真菌的活性。