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专利号: 2018116441089
申请人: 西南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一、萃取:将母液用溶剂组按从小到大的极性顺序进行萃取,每种溶剂萃取多次,然后将中等极性溶剂萃取得到的萃取液合并后浓缩,得到粗浓缩物;

步骤二、柱层析:粗浓缩物经硅胶拌样后,将质量比为1:(3-10)的粗浓缩物和硅胶装柱,用双组份洗脱液进行梯度洗脱,用薄层层析法检验各流份,合并含有甲基小檗碱组分的流份后进行浓缩,得到精浓缩物;

步骤三、酸溶碱沉纯化:先将精浓缩物加入酸溶解后过滤,然后取滤液加入碱沉淀,静置,过滤,得到高纯度甲基小檗碱。

2.根据权利要求1所述的从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于:步骤三中酸溶解条件为:将精浓缩物加入质量分数为1-10%wt的稀盐酸,搅拌溶解。

3.根据权利要求2所述的从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于:步骤三中碱沉淀条件为:将滤液中搅拌加入质量分数为1-10%wt的碱溶液,调节混合溶液的pH值至7-10,常温下静置12-48h后,进行离心过滤,收集沉淀物。

4.根据权利要求1-3任一项所述的从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于:所述双组份洗脱液为溶剂R-甲醇的混合溶剂,其中溶剂R为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。

5.根据权利要求3所述的从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于:所述步骤二中所述双组份洗脱液为体积比为(100-10):1的溶剂R和甲醇混合溶剂。

6.根据权利要求1、2或5任一项所述的从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于:步骤一中的溶剂组包含石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯中的两种或两种以上溶剂。

7.根据权利要求6所述的从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于:步骤一中母液与每种溶剂的体积比均为1:(0.5-1.5),每种溶剂萃取次数为3-6次。

8.根据权利要求2或7所述的从黄连提取母液中提取甲基小檗碱的方法,其特征在于步骤二中薄层层析法检验流份的条件为:展开剂为体积比为(5:1)的二氯甲烷和甲醇,采用紫外灯下检测或碘化铋钾显色。

9.一种高纯度甲基小檗碱,其特征在于:所述高纯度甲基小檗碱由权利要求1-8任一项所述的方法制备而成。

10.根据权利要求9所述的高纯度甲基小檗碱的应用,其特征在于:用于抑制螺旋杆菌的活性。