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专利号: 2018112260065
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磁性印迹交联AA/AM/BA接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将5g木薯淀粉置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基木薯淀粉;

(2)取4g步骤(1)所得干基木薯淀粉于250mL四口烧瓶中,加入12mL蒸馏水,并将四口烧瓶置于50℃的恒温水浴锅中配成均匀的淀粉乳液;

(3)分别称取0.03g氢氧化钠及0.2g无水硫酸钠溶于5mL蒸馏水中,在搅拌下15分钟内加入步骤(2)所得淀粉乳液中,搅拌活化30分钟,然后加入2mL分析纯丙烯腈,继续反应5小时;

(4)将步骤(3)所得反应液用15mL体积分数为95%乙醇洗涤3次,再用15mL无水乙醇洗涤3次,抽滤得滤饼;

(5)将步骤(4)所得滤饼放入表面皿中,置于60℃烘箱中干燥12小时至恒重,得氰乙基木薯淀粉;

(6)取4g步骤(5)所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口烧瓶中,加入12mL蒸馏水配制成氰乙基木薯淀粉溶液;

(7)取1.0mL质量分数为10%氢氧化钠溶液加入步骤(6)溶液中,搅拌下活化30分钟;

(8)将2mL分析纯二硫化碳快速加入步骤(7)反应体系中,控制温度30℃,搅拌下进行酯化反应2小时;

(9)取0.5g硫酸镁、9.5mL蒸馏水,溶于50mL小烧杯中,然后倒入步骤(8)物料中增加产品的稳定性,继续反应10分钟,得到酯化氰乙基木薯淀粉溶液;

(10)称量0.12g过硫酸铵和0.24g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中,加入5mL蒸馏水搅拌均匀,得引发剂溶液;

(11)将步骤(9)所得物料升温至50℃,并移取1.5mL步骤(10)所得引发剂溶液,搅拌10分钟;

(12)分别称取2g分析纯丙烯酸、1g分析纯丙烯酸丁酯,0.5g丙烯酰胺单体于50mL小烧杯中,加入7mL分析纯丙酮,搅拌混合均匀得单体混合液,倒入100mL恒压滴液漏斗内备用;

再将步骤(11)中剩余的引发剂溶液倒入另一100mL恒压滴液漏斗内备用;

(13)同时缓慢滴加步骤(12)所得单体混合液与引发剂溶液,控制滴加时间在3小时同步滴加完毕;

(14)滴加完毕后向步骤(13)所得物料中加入0.08g N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,继续反应2小时,接枝反应结束;

(15)待完成反应以后,将步骤(14)所得产物抽滤得滤饼,并依次用20mL蒸馏水、20mL无水乙醇和10mL分析纯丙酮洗涤3次,把滤饼放入表面皿中,置于50℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重,得交联型黄原酸酯化四元接枝氰乙基木薯淀粉粗产物交联型BA/AA/AM- g-黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉;

(16)将步骤(15)所得粗产物置于索氏抽提器内,用120mL分析纯丙酮抽提24小时,取出抽提后的物料放入表面皿,置于50℃真空干燥箱中干燥12小时至恒重即得交联型BA/AA/AM-g-黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉;

(17)将160mL化学纯液体石蜡加入500mL四口烧瓶内,置于60℃水浴中搅拌,然后依次加入0.5g 化学纯Span 80、0.5g化学纯吐温60,搅拌乳化20 30分钟;

~

(18)取2 2.5g步骤(16)所得交联型BA/AA/AM-g-黄原酸酯化氰乙基木薯淀粉置于~

100mL烧杯中,加入20 25mL蒸馏水,用0.2 0.5mL质量分数20%的氢氧化钠溶液调节pH为10~ ~ ~

11,加入到步骤(17)物料中;

(19)称取0.4 0.5g四氧化三铁,1 1.2mL分析纯环氧氯丙烷依次加入步骤(18)所得体~ ~系中,在50 60℃下继续搅拌反应4 6小时;加入20 40mL的体积分数95%的乙醇破乳,放于暗~ ~ ~处静置12小时,抽滤分离得灰黑色滤饼,依次用20 30mL蒸馏水和20 30mL无水乙醇交替洗~ ~涤、抽滤2 3次,再将滤饼放入表面皿,置于50℃真空干燥箱中干燥24小时,即得磁性交联~AA/AM/BA接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球;

(20)取2g步骤(20)制得的磁性交联AA/AM/BA接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球加入250mL四口烧瓶中,再加入50mL的0.05mol/L的硫酸铜溶液,将烧瓶放在超声波清洗机内超声分散

30分钟;

(21)待分散均匀后,向步骤(20)中的烧瓶加入2 4mL质量分数为10%的NaOH溶液,调节~pH为10 11,并把烧瓶放到50℃水浴中快速搅拌,然后加入1.2mL分析纯环氧氯丙烷,继续搅~拌5小时;

(22) 反应完成后,将步骤(21)所得混合液倒入烧杯中,并分别用20 30mL蒸馏水和20~ ~

30mL无水乙醇洗涤3 4次,然后用20 30mL 0.1mol/L EDTA溶液振荡解吸1小时,用水洗涤至~ ~无铜离子检出为止;最后把产物放入50℃恒温真空干燥箱干燥24小时,即得磁性印迹交联AA/AM/BA接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球。

2.根据权利要求1所述的磁性印迹交联AA/AM/BA接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的应用,其特征在于磁性印迹交联AA/AM/BA接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球应用于吸附Cu2+。