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专利号: 2014107370870
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-10-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重,得干基木薯淀粉;

(2)称取5 10g步骤(1)所得干基木薯淀粉于四口烧瓶中,加入15 30mL分析纯无水乙~ ~醇,搅拌均匀;

(3)量取5 15mL质量分数为10% 15%的氢氧化钠溶液,控制在10 15分钟滴加到步骤(2)~ ~ ~所得木薯淀粉悬浮液中,滴加完毕后将温度升至40℃,继续搅拌活化20 30分钟;~

(4)取3 5mL分析纯环氧丙烷加至步骤(3)所得混合溶液中,于35 40℃下反应8 12小~ ~ ~时;然后用分析纯冰醋酸调节体系pH为6 7,得羟丙基木薯淀粉溶液;~

(5)取5 10mL分析纯苯甲酰氯搅拌下加入步骤(4)所得羟丙基木薯淀粉溶液中;再取8~ ~

16mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液,控制在10 20分钟滴加到反应体系中,继续反应2 3小~ ~时;然后用分析纯冰醋酸调节体系pH至6 7,得苯甲酰基酯化羟丙基木薯淀粉溶液;~

(6)称取0.1 0.18g亚硫酸氢钠和0.03 0.09g过硫酸铵加入50mL小烧杯中,再加入5~ ~ ~

10mL去离子水,室温下溶解均匀后得到引发剂混合溶液;(7)将步骤(5)所得物料加热至45 60℃,加入2 3mL步骤(6)所得引发剂混合液,搅拌下~ ~活化20 30分钟;

~

(8)称取2 5g分析纯丙烯酸于50mL小烧杯中,用分析纯三甲胺调节pH为6 7;取1 2g丙~ ~ ~烯酰胺固体和0.04 0.08g N,N′-亚甲基双丙烯酰胺于另一50mL小烧杯中,然后再加入10~ ~

20mL去离子水,搅拌溶解;再与中和后的丙烯酸溶液混合,得到单体混合液;(9)将步骤(8)所得单体混合液缓慢滴加至步骤(7)所得体系中,控制2 3小时滴加完~毕,再加入步骤(6)剩余的引发剂混合液;然后在45 60℃下继续搅拌反应2 3小时;~ ~

(10)将步骤(9)所得料液降温至30 40℃,抽滤;用30 50mL分析纯无水乙醇洗涤三次,~ ~再用30 50mL分析纯丙酮洗涤三次;将滤饼放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重,即得自交联~AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉粗产品;(11)将步骤(10)所得粗产品放入索氏提取器中,加入50 100mL分析纯丙酮抽提24小~时;取出抽提后的物料,放入50℃的真空干燥箱中干燥至恒重,即得自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉。