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专利号: 201810985681X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于式(I)所示的卤代芳香硝基化合物选择性加氢合成式(II)所示的卤代芳胺中的硫改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,式(I)和式(II)中,‑R1、‑R2、‑R3、‑R4、‑R5中的一个或多个独立选自下列基团之一:‑F、‑Cl、‑Br,所余其他基团分别独立选自下列基团之一:‑H、‑CH3、‑CH2CH3、‑C6H5、‑OH、‑NH2、‑SO3H、‑OCH3、‑COOCH3、‑NHCH2CH3、‑N(CH3)2;

所述制备方法按照如下步骤进行:

(1)取活性炭,采用等体积浸渍法浸渍含硫化合物,所述的含硫化合物为Na2S或K2S,使硫的负载量为0.1~4%,将浸渍后的活性炭于90~200℃下真空干燥4~10h,得到负载硫的活性炭;

(2)将步骤(1)得到的负载硫的活性炭,再采用等体积浸渍法浸渍含贵金属化合物,所述的贵金属为Pd或Pt,使贵金属的负载量为0.5~10wt%,将浸渍后的活性炭于40~80℃下真空干燥4~10h,得到负载硫和贵金属的活性炭;

(3)将步骤(2)得到的负载硫和贵金属的活性炭,在H2气氛下于80~160℃下进行还原3~10h,即硫改性活性炭负载贵金属催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中使用的活性炭的粒度为100~2

1000目,比表面积为600~2000m/g,孔容为0.3~0.8ml/g。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的含贵金属化合物为H2PdCl4、Pd(NO3)2、H2PtCl6或Pt(NO3)2。

4.根据权利要求1所述的制备方法制得的硫改性活性炭负载贵金属催化剂在式(I)所示的卤代芳香硝基化合物选择性加氢合成式(II)所示的卤代芳胺中的应用,所述应用具体为:在反应釜中,卤代硝基苯在硫改性活性炭负载贵金属催化剂的作用下经液相催化加氢反应制备得到卤代芳胺;

式(I)和式(II)中,‑R1、‑R2、‑R3、‑R4、‑R5中的一个或多个独立选自下列基团之一:‑F、‑Cl、‑Br,所余其他基团分别独立选自下列基团之一:‑H、‑CH3、‑CH2CH3、‑C6H5、‑OH、‑NH2、‑SO3H、‑OCH3、‑COOCH3、‑NHCH2CH3、‑N(CH3)2。

5.如权利要求4所述的应用,其特征在于:所述的催化加氢反应在无溶剂条件下进行或者在反应溶剂中进行,所述反应溶剂为脂肪醇、芳烃、四氢呋喃或水为反应溶剂,所述的脂肪醇是甲醇、乙醇或异丙醇,所述的芳烃是苯、甲苯、乙苯或二甲苯。

6.如权利要求4或5所述的应用,其特征在于:所述硫改性活性炭负载贵金属催化剂的用量为卤代硝基苯质量的0.1~3.0wt%。

7.如权利要求5所述的应用,其特征在于:反应溶剂的加入量以卤代硝基苯的质量计为

0.5~3.0ml/g。

8.如权利要求4或5所述的应用,其特征在于:所述的液相催化加氢反应的反应温度为

70~180℃。

9.如权利要求4或5所述的应用,其特征在于:所述的液相催化加氢反应中,控制氢气压力为2~5MPa。

10.如权利要求4或5所述的应用,其特征在于:所述的液相催化加氢反应的反应温度为

70~180℃,控制氢气压力为2~5MPa。