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专利号: 2023101047038
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于卤代硝基苯选择性加氢的硫改性活性炭负载高分散贵金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述硫改性活性炭负载高分散贵金属催化剂中,贵金属为Pd,Pd占硫改性活性炭载体的0.5‑1 wt %,所述硫改性活性炭载体中,S的质量含量为2‑5 wt %;所述制备方法包括具体如下步骤:(1) 首先配制前驱体水溶液:将氯化钯粉末溶于盐酸溶液中,用去离子水稀释,混合均匀备用;

(2) 将适量的硫前驱体用去离子水溶解,加入活性炭,搅拌混合均匀;所述硫前驱体为NaHSO3;

(3) 将步骤(2)的混合物真空干燥后在惰性气体下焙烧,焙烧温度为500‑600 ℃,焙烧时间为2.5‑4 h,得到硫改性活性炭载体;

(4) 将步骤(1)配制的前驱体水溶液与一定量的木质素磺酸盐混合,然后加入步骤(4)得到的硫改性活性炭载体进行等体积浸渍;所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钙,其加入量为硫改性活性炭载体质量的5‑10 wt %;

(5) 待步骤(4)浸渍10‑24 h后,将其放在干燥箱中于60‑90 ℃干燥8‑12 h,然后在N2气氛下以500‑600 ℃煅烧3‑4 h;

(6) 将步骤(5)煅烧过的催化剂在氢气和氮气混合气氛下300‑400 ℃还原2‑5 h,所得固体即为硫改性活性炭负载高分散贵金属催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述硫前驱体和活性炭的投料比为0.3‑0.9:5。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,搅拌混合在室温下进行,搅拌时间为8‑16小时。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,真空干燥条件为:在70‑120 ℃真空干燥5‑12小时。

5.根据权利要求1所述制备方法制备得到的硫改性活性炭负载高分散贵金属催化剂在卤代硝基苯选择性加氢制备卤代苯胺中的应用。

6.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述应用包括具体如下步骤:将卤代硝基苯溶解在溶剂中得到反应液,给反应液中加入硫改性活性炭负载高分散贵金属催化剂,在氢气的氛围和搅拌条件下进行连续加氢反应,生成卤代苯胺。

7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:所述的卤代硝基苯为邻氯硝基苯,溶剂为乙醇,反应温度为60‑100 ℃,氢气压力为0.5‑1.5 MPa,机械搅拌速率控制在680‑1000 r·‑1min 。