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专利号: 2018107940622
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以2,1,3-苯并噻二唑为导向基的芳基碳氢活化乙酰氧基化方法,其特征在于,所述方法为:将原料式(I)所示化合物、醋酸钯、碘苯二乙酯溶解在醋酸和醋酸酐的混合溶剂中,得到反应混合物,所得反应混合物在不同的反应条件下,制得产物式(II)所示化合物或式(III)所示化合物;

获得产物式(II)所示化合物的反应条件为:

所述反应混合物在室温下搅拌36h,之后经后处理,得到式(II)所示化合物;

所述式(I)所示化合物、醋酸钯、碘苯二乙酯的物质的量之比为1:0.05:1;

获得产物式(III)所示化合物的反应条件为:

所述反应混合物升温至120℃搅拌16h,之后经后处理,得到式(III)所示化合物;

所述式(I)所示化合物、醋酸钯、碘苯二乙酯的物质的量之比为1:0.05:3;

式(I)、(II)或(III)中,

R1为H、4-甲基、4-氯、4-甲氧基或4-乙酰基;

R2为4-甲基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述获得产物式(II)或式(III)所示化合物的反应条件中,所述醋酸和醋酸酐的混合溶剂的体积用量以式(I)所示化合物的质量计为

30~50mL/g。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述获得产物式(II)或式(III)所示化合物的反应条件中,所述醋酸和醋酸酐的混合溶剂中醋酸和醋酸酐的体积比为1:1。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述获得产物式(II)所示化合物的反应条件中,所述后处理的方法为:反应结束后,反应液用乙酸乙酯萃取,萃取液经饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩后进行快速柱层析,以石油醚/乙酸乙酯体积比10:1的混合溶剂为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到式(II)所示化合物。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述获得产物式(III)所示化合物的反应条件中,所述后处理的方法为:反应结束后,反应液冷却至室温,用乙酸乙酯萃取,萃取液经饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩后进行快速柱层析,以石油醚/乙酸乙酯体积比10:1的混合溶剂为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到式(III)所示化合物。