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专利号: 2018105891034
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-21
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种三维有序多孔炭材料的制备工艺,其特征在于,孔径规格为5nm≤孔径≤50nm的三维有序多孔炭材料的制备工艺包括以下制备步骤:A-1)将适量SiO2微球悬浮液置于烘箱中在60~80℃条件下使微球沉积并去除材料的水份,得到的浓缩SiO2微球悬浮液;

A-2)将步骤A-1)得到的浓缩SiO2微球悬浮液在500~600℃的空气氛围中煅烧4~8h,得到SiO2胶晶模板;

A-3)将炭前驱体倒入装有步骤A-2)所制得的SiO2胶晶模板的容器中,静置3~5h,让炭前驱体充分浸渍到SiO2胶晶模板中,得到炭硅模板;

A-4)将步骤A-3)炭前驱体充分浸渍到SiO2胶晶模板中所得到的炭硅模板放入烘箱中,在80~90℃条件下陈化20~28h,得到陈化模板;

A-5)将步骤A-4)所得的陈化模板完全浸润在氢氟酸溶液中,去除SiO2微球,得到前驱体;

A-6)用去离子水清洗步骤A-5)所制得的前驱体至少三次,并在40~80℃条件下烘干,除去水份,得到复合材料;

A-7)将步骤A-6)所制得的复合材料置于800~900℃下烧结3~5h,升温速度为4~6℃/min,将其中的炭前驱体转化为炭,得到孔径为5nm~50nm的三维有序多孔碳材料。

2.一种三维有序多孔炭材料的制备工艺,其特征在于,孔径规格为50nm<孔径≤50μm的三维有序多孔炭材料的制备工艺包括以下制备步骤:B-1)将PMMA乳液敞口放置10~15天,得到彩色胶晶模板;

B-2)将炭前驱体倒入装有步骤B-1)所制得彩色胶晶模板的容器,静置3~5h,让所制得炭前驱体充分浸渍到PMMA胶晶模板中,得到炭PMMA模板;

B-3)将步骤B-2)所制得的炭PMMA模板浸渍完全的模板放入烘箱中,在80~90℃条件下陈化20~28h,得到大孔复合材料;

B-4)将步骤B-3)所制得的大孔复合材料置于800~900℃条件下烧结3~5h,升温速度为4~6℃/min,将炭前驱体转化为炭,得到孔径为50nm~50μm的三维有序多孔碳材料。

3.根据权利要求1或2所述的三维有序多孔炭材料的制备工艺,其特征在于,步骤A-3)和步骤B-2)中的炭前驱体由3~3.6重量份的间苯二酚和0.03~0.08重量份的碳酸钠溶于

4.5~5.2重量份37wt%的甲醛水溶液后常温下搅拌10~30min制得。

4.一种如权利要求1所述工艺中所使用的SiO2微球悬浮液的制备工艺,其特征在于,所述的SiO2微球悬浮液的制备工艺包括以下制备步骤:a-1)将60~85重量份的赖氨酸溶于60~85重量份的水中,搅拌均匀得到赖氨酸溶液;

a-2)将等硅酸乙酯加入到步骤a-1)所制得的赖氨酸溶液中,在室温下搅拌20~35min后,置于恒温条件下搅拌得到所述SiO2微球悬浮液。

5.根据权利要求4所述的一种SiO2微球悬浮液的制备工艺,其特征在于,步骤a-2)所制备得到的SiO2微球悬浮液为10nm,15nm,20nm,40nm和50nm中任意一种粒径尺寸的SiO2微球,其中:粒径为5nm的SiO2微球,由5000~5500重量份等硅酸乙酯加入至赖氨酸溶液中,在48~

52℃恒温条件下以400~600r/min的转速搅拌45~50h制得粒径为10nm的SiO2微球,由5000~5500重量份等硅酸乙酯加入至赖氨酸溶液中,在68~

72℃恒温条件下以400~600r/min的转速搅拌45~50h制得;

粒径为15nm的SiO2微球,由5000~5500重量份等硅酸乙酯加入至赖氨酸溶液中,在88~

92℃恒温条件下以400~600r/min的转速搅拌45~50h制得;

粒径为20nm的SiO2微球,由粒径为15nm的SiO2微球生长获得,在88~92℃的恒温条件下将等硅酸乙酯和所制备的SiO2微球粒径为15nm的SiO2微球悬浮液以质量比(1.8~2.1):1的比例混合,等硅酸乙酯分4~8次加入,每次加入间隔40~70min,加入过程持续进行400~

600r/min转速的搅拌,最后一次加入后再持续搅拌50~80min,得到粒径为20nm的SiO2微球;

粒径为40nm的SiO2微球,由粒径为20nm的SiO2微球生长获得,在88~92℃的恒温条件下将等硅酸乙酯和所制备的SiO2微球粒径为20nm的SiO2微球悬浮液以质量比(1.9~2.2):1的比例混合,等硅酸乙酯分2~4次加入,每次加入间隔44~50h,加入过程持续进行400~

600r/min转速的搅拌,最后一次加入后再持续搅拌46~48h,得到粒径为40nm的SiO2微球;

粒径为50nm的SiO2微球,由粒径为40nm的SiO2微球生长获得,在88~92℃的恒温条件下将等硅酸乙酯和所制备的SiO2微球粒径为40nm的SiO2微球悬浮液以质量比(2.2~2.5):1的比例混合,等硅酸乙酯分2~4次加入,每次加入间隔68~75h,加入过程持续进行400~600r/min转速的搅拌,最后一次加入后再持续搅拌72~74h,得到粒径为50nm的SiO2微球。

6.一种如权利要求2所述工艺中所使用的PMMA乳液的制备工艺,其特征在于,所述PMMA乳液制备工艺包括以下制备步骤:b-1)将单体和水以体积比(1~20):(5~50)的比例混合,搅拌得到单体溶液;

b-2)将步骤b-1)所制得的单体溶液置于30~90℃条件下水浴并搅拌10~70min,得到预反应溶液;

b-3)将引发剂加入至步骤b-2)所制得的预反应溶液中,加入后反应3~6h得到所述PMMA乳液。

7.根据权利要求6所述的一种PMMA乳液的制备工艺,其特征在于,步骤b-3)所述引发剂与预反应溶液的使用比为(10~160)g:1L。

8.根据权利要求6所述的一种PMMA乳液的制备工艺,其特征在于,步骤b-1)所述单体为丙烯酸酯类单体和醋酸乙烯酯中的任意一种或几种,步骤b-3)所述引发剂为有机过氧化物和过硫酸盐类中的任意一种或几种。

9.根据权利要求8所述的一种PMMA乳液的制备工艺,其特征在于,所述丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯。

10.根据权利要求8所述的一种PMMA乳液的制备工艺,其特征在于,所述过硫酸盐类包括过硫酸钾,过硫酸钠和过硫酸铵。