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专利号: 2018104546520
申请人: 河南工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种淀粉/PVA复合微球及其制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将市售煤油和Span型乳化剂与Tween型乳化剂以一定比例配成的复合乳化剂搅拌混合均匀,作为油相待用;

(2)将淀粉加入到NaOH溶液中进行搅拌溶解后,超声分散至溶液澄清透明,再加入PVA溶液和丙烯酰胺混合均匀,作为水相;

(3)在氮气保护下,将步骤(2)的水相逐滴滴入步骤(1)的油相中,提高转速至5000‑

7000rpm乳化20‑40min,使之形成分散的小液滴后降低转速至乳液稳定,加入一定量的交联剂EPI,在300‑1000rpm转速下搅拌反应0.5‑5.0h;

(4)将步骤(3)反应结束后的混合物在3000‑9000rpm的转速下离心1‑5min后,除去上层油相,将下层沉淀依次用环己烷、蒸馏水、无水乙醇溶液洗涤,去除残余的煤油和乳化剂,真空干燥,即可得到白色粉末状淀粉/PVA复合微球;

步骤(1)所述市售煤油的用量为50‑100mL;复合乳化剂的质量配比为Span:Tween=

2.0‑4.0:1;复合乳化剂的用量为1.0‑3.0g。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(1)所述Span型乳化剂为Span‑20、Span‑

40、Span‑60、Span‑65、Span‑80和Span‑85中的一种;Tween型乳化剂为Tween‑20、Tween‑40、Tween‑60、Tween‑65、Tween‑80和Tween‑85中的一种。

3.根据权利要求2所述方法,其特征在于:Span型乳化剂为Span‑40、Span‑60和Span‑80中的一种;Tween型乳化剂为Tween‑20、Tween‑40和Tween‑60中的一种。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(2)所述淀粉包括谷类、薯类、豆类及各种植物为原料而生产的原淀粉中的一种,或由玉米淀粉、土豆淀粉和木薯淀粉中的一种经过酸处理后得到的可溶性淀粉。

5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(2)所述淀粉用量为2.0‑8.0g;NaOH溶液的浓度为0.5‑5.5mol/L,用量为10‑50mL;PVA选用PVA17‑88和PVA17‑99中的一种或二者混合使用,配制成质量百分数为0.5%‑5.0%的PVA溶液,用量为5‑10mL;丙烯酰胺用量为0.1‑

0.5g。

6.根据权利要求5所述方法,其特征在于:淀粉用量为4.0‑6.0g。

7.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(3)所述油相与水相的体积比为1.0‑

6.0:1;交联剂EPI的用量为1‑10mL;反应温度45‑80℃。

8.根据权利要求7所述方法,其特征在于:交联剂EPI的用量为3‑7mL。

9.根据权利要求7所述方法,其特征在于:反应转速500‑800rpm,反应时间1.0‑3.0h。

10.根据权利要求1所述方法,其特征在于:除去油相的淀粉/PVA复合微球的洗涤次序依次为环己烷、蒸馏水、无水乙醇洗涤;采用真空干燥,真空度为0.02‑0.08MPa,干燥温度为

40‑60℃,干燥时间为8‑16h,制得粒径可控的微球颗粒,平均粒径在10‑50μm之间。

11.根据权利要求10所述方法,其特征在于:步骤(4)中离心转速5000‑7000rpm。

12.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(2)所述的水相在配制过程中采用超声波辅助分散,超声频率20‑80kHz,超声功率40‑90w,超声温度在25‑65℃范围,超声时间1‑

10min。

13.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(3)所述的反应在氮气保护下进行。