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专利号: 2018101559923
申请人: 南通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法,其特征是:包括下列步骤:(1)利用光辐照,对分散在甲醛溶液中的TiO2纳米颗粒进行表面无序化非晶重构处理,并在非晶化处理过的TiO2纳米颗粒表面利用静电吸附[Au(OH)4]-;

(2)在液相水热条件下实现原位的Au还原,得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒;

(3)高压水热二次晶化合成Au/TiO2复合纳米颗粒;

步骤(1)的具体方法:

将超声分散好的TiO2甲醛胶体放置于350W紫外灯的正下方,液面距紫外灯0.5米,紫外辐照2小时,离心分离,并用无水乙醇和去离子水反复清洗;

将清洗好的TiO2分散于去离子水中,用硝酸调节pH值至1~1.5,剧烈搅拌并缓慢滴加氯金酸配置混合溶液,氯金酸水溶液质量浓度为1%,并用NaOH调节pH值至10 11;当混合溶液~的pH值至3 3.5时停止加入氯金酸,高速离心分离得到吸附[Au(OH)4]-的TiO2纳米颗粒;

~

步骤(2)的具体方法:将经步骤(1)处理得到的TiO2纳米颗粒再次分散在浓度为37%的HCHO溶液中,70℃水热处理1小时,高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤,得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒;

步骤(3)的具体方法:将步骤(2)得到的非晶过渡Au/TiO2复合颗粒装入水热反应釜,180℃水热处理16小时,取出沉淀物并在80℃干燥,得到TiO2二次结晶的Au/ TiO2复合颗粒;

在步骤(3)后还进行子晶生长调控Au颗粒尺寸;步骤如下:﹤1﹥将0.2克Au/TiO2复合颗粒分散于50ml去离子水中,加入质量浓度为1%用NaOH调节pH值至10 11的氯金酸水溶液10ml混合均匀;

~

﹤2﹥向上述溶液中加入37%的HCHO溶液10ml,避光于75℃水热处理1小时,实现在上述Au/TiO2复合颗粒Au位二次生长的Au,高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤得到沉淀物;

﹤3﹥将2中的颗粒装入水热反应釜,150℃水热处理16小时,取出沉淀物并在80℃干燥,得到晶化完整的Au/TiO2复合颗粒,TiO2颗粒上的Au颗粒的典型尺寸会从5nm±2nm增大至

10nm±2nm;

﹤4﹥调节1中的氯金酸水溶液的添加量,可得到不同增大程度的Au/ TiO2复合颗粒。