利索能及
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专利号: 2018100871725
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种用作锂离子电池负极材料的稀土酞菁夹心层状结构化合物,其特征在于,所述化合物的结构式为:

其中,M表示稀土金属;

R相同或不同,各自独立地表示-H、硝基、羧基、氰基、卤素或者-COR’;

R’表示C1-C6烷基,所述C1-C6烷基任选被卤素取代。

2.根据权利要求1所述的稀土酞菁夹心层状结构化合物,其特征在于,所述M表示钇(Y)、铕(Eu)、镧(La)、钪(Sc)、钕(Nd)、铒(Er)或镥(Lu),优选钇(Y)、铕(Eu)或镧(La)。

3.根据权利要求1所述的稀土酞菁夹心层状结构化合物,其特征在于,每个R相同,表示-H或硝基。

4.根据权利要求1所述的稀土酞菁夹心层状结构化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法为固相合成方法,所述固相合成包括以下步骤:(1)分别将4-R邻苯二甲酸酐、无水MCl3、钼酸铵和尿素研磨成细小的颗粒,然后再混合在一起后继续研磨直至混合均匀,得到混合原料;其中,4-R邻苯二甲酸酐、无水MCl3、钼酸铵以及尿素之间的摩尔比为1:(0.125~0.35):(0.02~0.05):(40~80);

(2)将混合原料置于烘箱中缓慢加热至140~160℃,保温5~60 min;

(3)待混合原料不再产生气泡后,将体系温度升至190~210℃,恒温反应5~10 h,得到蓝黑色的固体产物,即所述稀土酞菁夹心层状结构化合物。

5.根据权利要求1所述的稀土酞菁夹心层状结构化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法为液相合成方法,所述液相合成包括以下步骤:(1)将4-R邻苯二甲腈加入到盛有有机溶剂的容器中,通入保护气如N2并不断搅拌,升高温度至60~80℃,保持2~5 h;其中,所述有机溶剂包括:醇例如正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇,芳烃例如甲苯,卤代烃例如1,2-二氯乙烷,醚例如1,4-二氧六环;

(2)加入无水MCl3和作为催化剂的1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU),继续通保护气搅拌5~60 min得到混合溶液;其中,MCl3与4-R邻苯二甲腈的摩尔比为:(0.125~0.25):1;1,

8-二氮杂二环十一碳-7-烯与4-R邻苯二甲腈的摩尔比为:(0.003~0.03):1;

(3)缓慢升高温度至回流,然后保持30~48h,混合溶液逐渐变成蓝色溶液;

(4)将溶液冷却以后倒入醇例如乙醇中搅拌10~60 min,静置沉淀,过滤,得到蓝黑色的固体产物,即所述稀土酞菁夹心层状结构化合物。

6.根据权利要求4或5所述的合成方法,其特征在于,所述方法还包括以下分离提纯步骤:

(1)重结晶:采用混合有机溶剂对所述产物进行重结晶,以去除反应残留的有机物和生成的副产物;所述混合有机溶剂包括:醇/醚混合有机溶剂;其中所述醇包括甲醇、乙醇或异丙醇,优选为甲醇;所述醚包括乙醚或四氢呋喃,优选为四氢呋喃;所述醇与醚的体积比为:(1~10):(10~1),优选(1~4):(4~1),更优选4:1;所述重结晶的次数优选为1次或更多次,更优选3~5次;

(2)洗涤:用去离子水对重结晶后的产物洗涤,以去除反应残留的稀土金属氯化物;所述洗涤的次数优选为1次或更多次,更优选3~5次;

(3)热真空处理:在较低的真空压力下,对上述处理后的产物进行加热,温度在120~

180℃之间,以去除残留的小分子溶剂和有机化合物。

7.根据权利要求1-3任一项所述的稀土酞菁夹心层状结构化合物作为锂离子电池负极材料的应用。

8.一种锂离子电池负极,其特征在于,所述负极包含权利要求1-3任一项所述的稀土酞菁夹心层状结构化合物作为负极材料。

9.一种锂离子电池,包括:负极、正极、隔膜、电解液;其中,所述负极包含权利要求1-3任一项所述的稀土酞菁夹心层状结构化合物作为负极材料。