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专利号: 2017114026922
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷酸铝分子筛催化亚胺合成的方法,其特征在于该方法具体步骤如下:

(1)将醇、胺、分子筛、碱和液相反应介质的混合物加入到反应管中,所述分子筛为HP-MeAlPO-5,Me=Ni,Cu,La,Ce,Co,Mn,Fe,Sn和Mo;反应通式为:R1为氢、卤素、硝基、C1-C3直链或支链烷基中任意一种;R2为甲氧基、氢、直链或支链的C1–C5烷基、卤素取代苯基、硝基和C1-C3直链或支链烷基中任意一种;

(2)在反应管中使反应物温度在20–60℃下搅拌反应30-240min,以薄层色谱检测反应过程;

(3)将步骤(2)得到的产物直接釆用柱层析的方法进行分离提纯制得所述亚胺,展开剂体系为石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氯仿、二氯甲烷、丙酮中的任意两者或三者的混合液。

2.根据权利要求1所述一种磷酸铝分子筛催化亚胺合成的方法,其特征在于该方法在杂原子介孔分子筛的作用下,空气或氧气作为氧化剂,在加热条件下实现醇与胺的交叉偶联。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分子筛催化亚胺合成的方法,其特征在于反应体系在室温及空气条件下即可反应,催化剂的转换效率TOF达11h-1。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分子筛催化亚胺合成的方法,其特征在于所述液相反应介质为甲苯、苯、1,2–二氯乙烷、1,4-二氧六环、N,N二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)及乙腈中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分子筛催化亚胺合成的方法,其特征在于所述碱为反应中的助催化剂,所述碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或叔丁醇钾中的任意一种。

6.根据权利要求4所述的一种磷酸铝分子筛催化亚胺合成的方法,其特征在于所述HP-MeAlPO-5分子筛的用量按掺杂物种的摩尔数计,所述HP-MeAlPO-5分子筛的用量为反应物醇质量的1%-50%。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铝分子筛催化亚胺合成的方法,其特征在于所述展开剂体系为石油醚和乙酸乙酯的混合液,所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为(10-100):1。