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专利号: 201711293001X
申请人: 南京邮电大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三联吡啶锌配合物的制备方法,包括以下步骤:

步骤1)在DMSO溶剂体系中,将咔唑、溴己烷和50%氢氧化钠水溶液按摩尔比1:2:2于50℃反应8h,先减压蒸馏,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到化合物1,其结构式为:步骤2)在二氯甲烷溶剂体系中,将化合物1和NBS按摩尔比1.2:1于25℃反应8h,过滤,经二氯甲烷洗涤后得到化合物2,其结构式为:步骤3)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺溶液体系中,将对溴苯甲醛、三甲基乙炔基硅、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:3:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应

8h,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到相应的4-(甲基乙炔基)苯甲醛,将其加入到100mL单口瓶瓶中,再加入3当量的碳酸钾,搅拌2h,萃取,旋干得到化合物3,其结构式为:步骤4)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中,将化合物2、化合物3、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:1:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应8h,拔去TMS,分离提纯得到含有炔的化合物4,其结构式为:步骤5)在乙醇溶剂体系中,将含有炔的化合物4、二酰基吡啶、氢氧化钾按摩尔比1:3:3和氨水25℃反应12h,反应结束后,使用水和二氯甲烷萃取,干燥,减压旋蒸除去溶剂,再用乙醇重结晶得到三联吡啶化合物L,其结构式为:步骤6)将三联吡啶化合物L和三氟磺酸锌按摩尔比1:1投料,在甲醇中搅拌2h,经乙醚洗涤,得到所述三联吡啶锌配合物L-Zn,其结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种三联吡啶锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤4)所述二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中二者的体积比为4:1。

3.根据权利要求1的制备方法制得的三联吡啶锌配合物在水打印复写纸上的应用。