1.一种管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法,其特征在于制备方法为:将原料2-氨基-6-硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液、环戊二烯分别贮存于贮存器I(1)、贮存器Ⅱ(2)、贮存器Ⅲ(3)中,2-氨基-6-硝基苯甲酸溶液、亚硝酸酯溶液分别通过计量泵I(4)、计量泵Ⅱ(5)连续输入至混合器I(7)中,在混合器I(7)中混合后进入管式反应器I(9)内于-10-10℃进行重氮化反应,经1-60s的保留时间;随后,贮存器Ⅲ(3)中的环戊二烯通过计量泵Ⅲ(6)与管式反应器I(9)中的重氮化反应液同时输入至混合器Ⅱ(8)内,在混合器Ⅱ(8)内混合后进入管式反应器Ⅱ(10)中于1-120℃下停留1-180s后,反应结束后反应液进入到接收罐(11)中,经后处理得到5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘。
2.根据权利要求1所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法,其特征在于2-氨基-6-硝基苯甲酸、亚硝酸酯与环戊二烯摩尔流量之比为1:1-5。
3.根据权利要求1所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法,其特征在于亚硝酸酯为亚硝酸酯异戊酯或亚硝酸叔丁酯,2-氨基-6-硝基苯甲酸与亚硝酸酯的摩尔流量之比为1:1-1.2。
4.根据权利要求1所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法,其特征在于所述在管式反应器I(9)内进行重氮化反应的温度为-5-5℃;在管式反应器Ⅱ(10)内进行重氮化反应的温度为90-120℃。
5.根据权利要求1所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法,其特征在于后处理方法为:反应液先经减压蒸馏后得到棕黑色粗品,在该粗品中加入有机溶剂回流,过滤,有机溶剂浓缩干燥即得5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘。
6.根据权利要求5所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘的方法,其特征在于有机溶剂选自正己烷、环己烷或石油醚。
7.一种管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘所述的装置,其特征在于包括管式反应器I(9)、管式反应器Ⅱ(10)、混合器I(7)、混合器Ⅱ(8)、贮存器I(1)、贮存器Ⅱ(2)、贮存器Ⅲ(3),计量泵I (4)、计量泵Ⅱ(5)、计量泵Ⅲ(6)、接收罐(11)及减压蒸馏装置;所述混合器I(7)、管式反应器I(9)、混合器Ⅱ(8)、管式反应器Ⅱ(10)及接收罐 (11)依次通过导管连接,所述贮存器I(1)通过导管连接计量泵I(4)的进口,所述贮存器Ⅱ(2)通过导管连接计量泵Ⅱ(5)的进口,贮存器Ⅲ(3)通过导管连接计量泵Ⅲ(6)的进口,计量泵I(4)的出口、计量泵Ⅱ(5)的出口分别连接混合器I(7)进口,混合器I(7)出口连接管式反应器I(9)的进口,管式反应器I (9)的出口与计量泵Ⅲ(6)的出口分别连接混合器Ⅱ(8)的进口,混合器Ⅱ(8)的出口连接管式反应器Ⅱ(10)的进口,管式反应器Ⅱ(10)的出口连接接收罐(11) 的进口,接收罐 (11 )的出口通过管路连接后处理系统,该连接管路上设有阀口(15)。
8.根据权利要求7所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘所述的
装置,其特征在于贮存器I(1)与计量泵I(4)之间的导管上设有节流阀I(12);贮存器Ⅱ(2)与计量泵Ⅱ(5)之间的导管上设有节流阀Ⅱ(13);贮存器Ⅲ(3)与计量泵Ⅲ(6)连接的导管上设有节流阀Ⅲ (14)。
9.根据权利要求7所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘所述的
装置,其特征在于管式反应器I(9)、管式反应器Ⅱ(10)外带有夹套,所述管式反应器I(9)、管式反应器Ⅱ(10)为单管管道或由两组或两组以上单管管道并联组成。
10.根据权利要求7所述的管道化连续制备5-硝基-1,4-二氢-1,4-桥亚甲基-萘所述的装置,其特征在于管式反应器I(9)、管式反应器Ⅱ(10)的管长为1-20m,管道直径为1-20mm。