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专利号: 2017108308917
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将木薯淀粉置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基木薯淀粉;

(2)取步骤(1)所得干基木薯淀粉3.0g 6.0g于250mL四口烧瓶中,并向其中加入20~ ~

30mL的蒸馏水,在30 40℃的条件下搅拌配制成质量分数为30%的木薯淀粉乳液;

~

(3)搅拌下向步骤(2)所得木薯淀粉乳液中缓慢加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液,调节淀粉乳液pH至10 12,并在该条件下活化20 30分钟后加入2.0 3.0mL化学纯二硫化碳,~ ~ ~继续反应3 4小时;

~

(4)向步骤(3)所得反应体系中加入10 20mL质量分数为5%的硫酸镁溶液,继续搅拌10~ ~

15分钟;

(5)抽滤步骤(4)所得物料,并分别用15 25mL的质量分数为50%乙醇-水溶液洗涤3次后~送至45℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得黄原酸酯化木薯淀粉;

(6)取1.0 2.0mL分析纯丙烯酸甲酯、2.0 4.0mL 分析纯丙烯酸及3.0 7.0mL分析纯丙~ ~ ~酮于50mL烧杯中,混合均匀后得单体混合物,倒入100mL恒压滴液漏斗内,备用;

(7)取4.0g 6.0g步骤(5)所得黄原酸酯化木薯淀粉置于250mL四口烧瓶中,然后加入30~

50mL分析纯丙酮,在50℃的条件下搅拌20 30分钟后;开始缓慢滴加步骤(6)所得单体混合~ ~物,控制在3 5小时内滴加完毕;同时,分批加入5.0 6.5mL浓度为0.01mol/L的硝酸铈铵引~ ~发剂,每隔20分钟加入0.5mL;待滴加完毕后继续反应2 3小时;

~

(8)抽滤步骤(7)所得物料,并分别用15 25mL的质量分数为50%的乙醇-水溶液洗涤3~次;滤饼送至45℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉;

(9)取3.0g 6.0g步骤(8)所得产物交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉于250mL四口~烧瓶中,并向其中加入50 70mL的分析纯甲醇,在40 60℃的条件下搅拌20 30分钟;

~ ~ ~

(10)向步骤(9)所得反应体系中加入0.1g K2CO3,继续搅拌10 20分钟后,加入分析纯乙~二胺15 20mL,在50 60℃的条件下继续反应4 6小时;

~ ~ ~

(11)抽滤步骤(10)所得物料,并分别用15 25mL质量分数为50%乙醇-水溶液洗涤3次~后,滤饼送至45℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉;

(12)取2.0 4.0g步骤(11)所得胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉于100mL小~烧杯中,并向其中加入20 35mL蒸馏水,用0.2 0.4mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH~ ~至10 11;

~

(13)取160 175mL分析纯环己烷于250mL四口烧瓶中,并向其中加入0.5g 0.7g Span80~ ~和0.5 0.6g吐温60,在60℃的条件下乳化30 40分钟;

~ ~

(14)将步骤(12)所得胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉乳液加入到步骤(13)所得物料体系中,然后加入0.4 0.7g四氧化三铁,1.0 1.2mL分析纯环氧氯丙烷,继续在60~ ~℃的条件下搅拌反应5 7小时;

~

(15)将步骤(14)所得物料倒入500mL烧杯中,搅拌下加入5 10mL的分析纯无水乙醇破~乳,再将其在强力磁场下静置12小时,分离得灰黑色混合物;

(16)抽滤步骤(15)所得灰黑色混合物,并分别用15 30mL的无水乙醇洗涤3次后送至60~℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得干基胺化交联型MA/ AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性微球;

(17)取2.0 4.0g步骤(16)所得干基胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性微~球于250mL四口烧瓶中,然后加入50~70mL 浓度为0.05mol/L的Pb(NO3)2溶液;

(18)将步骤(17)所得物料于超声波清洗机里超声分散30 50分钟,待分散均匀后于50~℃恒温水浴中快速搅拌5 10分钟;

~

(19)向步骤(18)所得物料中加入质量分数为10%的NaOH溶液调节混合溶液的pH至11~

12,然后加入1.0 2.0mL分析纯环氧氯丙烷,搅拌下继续反应5 6小时;

~ ~

(20)精确称量3.722g乙二胺四乙酸二钠,溶解于100mL小烧杯中,然后转移至1000mL容量瓶中,加水定容,摇匀,得到浓度为0.01mol•L-1 的乙二胺四乙酸二钠溶液;

(21)将步骤(19)所得物料抽滤,并分别用15 30mL的蒸馏水和分析纯无水乙醇各洗涤3~次;

(22)将步骤(21)抽滤所得滤饼用步骤(20)所配制的乙二胺四乙酸二钠溶液振荡解吸1

2小时,抽滤,用25 35mL蒸馏水洗涤3次;

~ ~

(23)将步骤(22)所得物料于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得最终产物胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球。

2.根据权利要求1所述的胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球的应用,其特征在于所述胺化交联型MA/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球应用于对Pb2+的吸附。