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专利号: 2017103448460
申请人: 衢州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种五氟苯酚的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下列步骤:(1)功能化D101大孔吸附树脂的制备

在反应釜中依次加入用氯甲醚作为氯甲基化试剂制得的1000g氯甲基化度为1.5mmol/ g的D101-Cl大孔吸附树脂,13.5L的二甲基甲酰胺,静止溶胀15h后,加入3500g氯化钠和 

350g对氨基三氟甲苯和500g氢氧化钠,在65℃下搅拌反应48h,用乙醇和蒸馏水反复洗涤至 加入硝酸银溶液后无沉淀产生,干燥制得功能化的D101大孔吸附树脂,功能化度为 

1.05mmol/g;

(2)五氟苯酚的制备

按重量份,在反应釜中加入100份六氟苯,300-500份质量分数80-85%的叔丁醇水溶液, 

65-90份氢氧化钾,2-5份四丁基硫酸氢铵,0.5-1份N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐, 

0.05-0.1份N-甲基-2-[(2-甲基苯氧基)乙酰基] 肼甲硫代酰胺,机械搅拌下,加热至微沸, 回流反应2-3 h,反应结束后,冷却至室温,加450-600份水,蒸馏,回收叔丁醇溶剂;

(3)五氟苯酚的精制

按重量份,将上述剩余水溶液先用精制盐酸调节pH=9-10,再将其加入装有1000份制得 的功能化D101大孔吸附树脂的吸附柱中进行吸附,流速1-2BV/h,在吸附后的滤液中再次加 入精制盐酸,调节pH=1-2,分层,上层水相蒸馏至无油状物,收集蒸馏得到的产物与下层油 相合并,精馏,收集142-144℃的馏分,得无色透明结晶五氟苯酚。

2.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中还加入 

0.02-0.05份2,2,6,6-四甲基哌啶-氮氧化物。

3.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氢氧化钾 的用量与六氟苯的质量比为0.75-0.9:1。

4.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中N-磺酸丙 基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐与六氟苯的质量比为0.0075-0.01:1。