1.一种3‑氯‑4‑氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,所述方法包括:原料3‑氯‑4‑氨基三氟甲苯与盐酸、亚硝酸钠反应进行氨基重氮化后,加入氟硼酸生成氟硼酸重氮盐,然后在金属浴下经热裂解,制得产物3‑氯‑4‑氟三氟甲苯;
所述金属浴中使用的金属材料为:C276哈氏合金、316L不锈钢、18/8不锈钢或钛材;
反应式如下:
2.如权利要求1所述3‑氯‑4‑氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,所述制备方法为;
(1)在浓盐酸中搅拌滴加原料3‑氯‑4‑氨基三氟甲苯,加热40~50℃至完全混溶,然后冷却至‑10~0℃,滴加亚硝酸钠水溶液,用碘化钾‑淀粉试纸检测反应终点,得到芳胺重氮盐;
(2)配制氟硼酸溶液,冷却至‑10~0℃后加入步骤(1)所得芳胺重氮盐中,充分搅拌后抽滤,真空干燥,得到芳胺氟硼酸重氮盐;
(3)将步骤(2)所得芳胺氟硼酸重氮盐与金属材料混合,搅拌下加热至140~280℃进行热解,热解过程中冷凝收集馏出物,所得馏出物经洗涤干燥后,常压蒸馏收集134~138℃产品,即得3‑氯‑4‑氟三氟甲苯。
3.如权利要求2所述3‑氯‑4‑氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,3‑氯‑4‑氨基三氟甲苯与盐酸的物质的量之比为1:0.5~10。
4.如权利要求2所述3‑氯‑4‑氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氟硼酸溶液的浓度为5~8mol/L,溶剂为水。
5.如权利要求2所述3‑氯‑4‑氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氟硼酸与芳胺重氮盐的物质的量之比为1:1~15。
6.如权利要求2所述3‑氯‑4‑氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述芳胺氟硼酸重氮盐与金属材料的质量比为2~3:1。