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专利号: 2016109011424
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种负载型碳基燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)称取有机配体均苯三甲酸和醋酸铜固体溶解于去离子水、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中,机械搅拌100-120min后,转移至离心管中,在单次离心操作转数6000-

8000r/min下,离心5min,第一次离心时加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,后续离心前加入乙醇溶液,直至残留的有机配体和金属盐均洗涤干净,经过滤操作后将蓝色絮状物质收集,在

50-80℃下真空干燥100-120min,得到粉末状微晶样品;

(2)将步骤(1)中得到的粉末微晶样品置于管式炉中在氮气气氛的保护下煅烧360min-

600min,煅烧温度为550℃-750℃,升温速率8-10℃/min,最终煅烧制得黑色粉末状样品;

(3)取步骤(2)中得到黑色粉末状样品置于水热反应釜中,加入2-6mol/l浓盐酸,混合体系在50-80℃下搅拌200-240min后,经离心过滤操作,在60℃   100 ℃真空干燥240-~

360min得到产物;

(4)取步骤(3)中制备的样品置于管式炉中在氮气气氛的保护下煅烧300-360min,煅烧温度为800-1000℃,升温速率5-15℃/min,最终制备得到黑色粉末状碳基载体材料;

(5)取步骤(4)中的黑色粉末状碳基载体材料,加入浓度为5-10mg/l氯铂酸溶液,混合体系超声处理10-20min,配置浓度为0.3 g/L -1 g/L硼氢化钾溶液,向超声体系中逐滴滴加,贵金属还原过程完成后,经乙醇洗涤多次、离心移除多余的反应溶液,在60-80℃下干燥

120min得到负载型碳基燃料电池阳极催化剂。

2.权利要求1所述的负载型碳基燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于,所述的负载型碳基燃料电池阳极催化剂属于立方晶系,空间群为Fm-3m,晶胞参数为:a=26.343Å,b=26.343Å,c=26.343Å,α=90°,β=90°,γ=90°。

3. 权利要求1所述的负载型碳基燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于,均苯三甲酸与醋酸铜的摩尔比比为1:2;N,N-二甲基甲酰胺、去离子水、乙醇的摩尔比为1-2:1-

2:1-2;每1mmol有机配体对应25ml去离子水、25ml N,N-二甲基甲酰胺、25ml 乙醇。

4.权利要求1所述的负载型碳基燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的煅烧温度为550℃,升温速率为15℃/min,煅烧时间为360min;步骤(4)中的煅烧温度为900℃,升温速率为15℃/min,煅烧时间为360min。

5. 权利要求1所述的负载型碳基燃料电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中Pt的负载量为2 wt% 60 wt %,每10mg待负载样品对应0.4mg-12.6mg氯铂酸,氯铂酸~溶液浓度为5mg/l-10mg/l。

6.权利要求1-4任一项所述负载型碳基燃料电池阳极催化剂在电催化氧化甲醇、乙醇以及甲酸上的应用。

7.权利要求5所述的应用,其特征在于,具体步骤包括如下:将负载型碳基燃料电池阳极催化剂分散于乙醇溶液中,随后将其修饰到玻碳电极之上,配制一定浓度的硫酸和甲醇混合溶液作为电解质,运用电化学工作站模拟燃料电池工作体系完成电催化测试过程。

8.权利要求6所述的应用,其特征在于,硫酸与甲醇电解质混合溶液浓度均为0.1-

1.0mol/l。

9.权利要求6所述的应用,其特征在于,硫酸与甲醇电解质混合溶液浓度均为0.5mol/l。