1.一种阻燃剂烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气保护下,控制4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.3,再加入有机溶剂和其用量为4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的2%-3%的硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯为催化剂,加热至回流,开始反应,随着反应的进行回流温度逐渐升高,在100-180℃,回流和保温反应
10-18h,冷却至60℃,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤,静置分出下层料液,再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物,得淡黄色液体烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯,该化合物的结构如下式所示:式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。
2.如权利要求1所述烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺,其用量是有机溶剂的体积毫升数为4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量克数的1-4倍。
3.一种阻燃剂烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气保护下,控制4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.5,再加入催化剂硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯,其用量为4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的2%-3%,加热至回流,开始反应,随着反应的进行回流温度逐渐升高,在100-180℃,回流和保温反应10-20h,冷却至
60℃,加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤,静置分出下层料液,再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物,得淡黄色液体烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯,该化合物的结构如下式所示:式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。
4.如权利要求1或3所述烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法,其特征在于:所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。