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专利号: 2015107073597
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

氮气保护下,控制4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1.1-1∶1.4,再加入其用量为4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量2%-3%的硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯为催化剂和有机溶剂,而后升温到120-160℃,保温反应13-17h,冷却至60℃,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤,静置分出下层料液,再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物,得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯,该化合物的结构如下式所示:

2.如权利要求1所述一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺,其用量是有机溶剂的体积毫升数为4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量克数的1-5倍。

3.一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:

氮气保护下,控制4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.3,再加入催化剂硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯,其用量为4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的2%-3%,而后升温到130-

180℃,保温反应12-16h,冷却至60℃,加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤,静置分出下层料液,再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物,得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯,该化合物的结构如下式所示: