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专利号: 2015107073582
申请人: 苏州科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷硅协同阻燃剂十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

2.一种磷硅协同阻燃剂十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯的制备方法,其特征在于,该方法为:

氮气保护下,控制十二烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.3,再加入十二烷基三甲氧基硅烷质量4%-7%的硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯催化剂和有机溶剂,升温到140-160℃,保温反应

16-22h,减压蒸馏除去有机溶剂,冷却到50℃,加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的石油醚,搅拌使固体分散于石油醚中,抽滤、烘干,得产品十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯。

3.一种磷硅协同阻燃剂十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯的制备方法,其特征在于,该方法为:

氮气保护下,控制十二烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.3,再加入十二烷基三甲氧基硅烷质量4%-7%的硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯催化剂,加热至回流,开始反应,随着反应的进行回流温度逐渐升高,在150-190℃,回流和保温反应14-18h,冷却到50℃,加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的石油醚,搅拌使固体分散于石油醚中,抽滤、烘干,得产品十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯。

4.如权利要求2所述十二烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺,其用量是有机溶剂的体积毫升数为十二烷基三甲氧基硅烷质量克数的2-5倍。